[发明专利]一种富勒烯嫁接石墨烯材料负载钯催化剂及其制备和应用

权利要求书

1.一种富勒烯嫁接石墨烯材料负载钯催化剂，其特征在于，以氨基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物与石墨烯复合材料为载体，所述氨基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物的结构式为：式中n＝1～5；

所述富勒烯嫁接石墨烯材料负载钯催化剂的制备方法，包括：

(1)氮气条件下将富勒烯C₆₀、对硝基苯甲醛和肌氨酸以质量比为0.8-1.2:1.8-2.2:1.8-2.2在溶剂中反应，冷却，分离提纯，得到硝基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物，其中富勒烯C₆₀与溶剂的比例为60-80mg:40-50mL；

(2)将步骤(1)中硝基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物溶解于溶剂中，加入还原剂反应，分液得到的下层溶液调节pH至中性，过滤，洗涤，烘干，得到氨基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物，其中硝基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物、还原剂与溶剂的比例为95-105mg:250-300mg:95-105mL；

(3)将步骤(2)中氨基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物与氧化石墨烯以质量比为1:6-10分散在溶剂中，氮气条件下80-100℃反应36-48h，冷却，离心分离，得到富勒烯嫁接石墨烯材料，其中氧化石墨烯与溶剂的比例为15-25mg:15-25mL；

(4)将步骤(3)中富勒烯嫁接石墨烯材料分散于水中，加入氯化钯水溶液，超声振荡，加入还原剂溶液，搅拌反应，离心分离，洗涤，得到富勒烯嫁接石墨烯材料负载钯催化剂，其中催化剂中载体与钯的质量比为4-6:1，富勒烯嫁接石墨烯材料与水的比例为15-25mg:30mL。

2.一种富勒烯嫁接石墨烯材料负载钯催化剂的制备方法，包括：

(1)氮气条件下将富勒烯C₆₀、对硝基苯甲醛和肌氨酸以质量比为0.8-1.2:1.8-2.2:1.8-2.2在溶剂中反应，冷却，分离提纯，得到硝基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物，其中富勒烯C₆₀与溶剂的比例为60-80mg:40-50mL；

(2)将步骤(1)中硝基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物溶解于溶剂中，加入还原剂反应，分液得到的下层溶液调节pH至中性，过滤，洗涤，烘干，得到氨基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物，其中硝基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物、还原剂与溶剂的比例为95-105mg:250-300mg:95-105mL；

(3)将步骤(2)中氨基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物与氧化石墨烯以质量比为1:6-10分散在溶剂中，氮气条件下80-100℃反应36-48h，冷却，离心分离，得到富勒烯嫁接石墨烯材料，其中氧化石墨烯与溶剂的比例为15-25mg:15-25mL；

(4)将步骤(3)中富勒烯嫁接石墨烯材料分散于水中，加入氯化钯水溶液，超声振荡，加入还原剂溶液，搅拌反应，离心分离，洗涤，得到富勒烯嫁接石墨烯材料负载钯催化剂，其中催化剂中载体与钯的质量比为4-6:1，富勒烯嫁接石墨烯材料与水的比例为15-25mg:30mL。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为甲苯；反应温度为100-120℃，反应时间为12-16h。

4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝基功能化的富勒烯吡咯烷衍生物结构式为：式中n为1～5。

5.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为体积比1.8-2.2:1的甲苯和乙醇混合溶剂；还原剂为氯化亚锡。

6.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为室温，反应时间为10-15h。

7.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶剂为二甲亚砜；氧化石墨烯是利用Hummers方法制备得到。

8.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中还原剂为硼氢化钠；超声振荡时间为25-35min；搅拌反应温度为室温，搅拌反应时间为10-15h。

9.一种如权利要求1所述催化剂在甲醇燃料电池中的应用。