[发明专利]一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料及合成工艺

权利要求书

1.一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料，其特征在于：包括三维多孔铝箔，三维多孔铝箔的两面固定有石墨烯层。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料，其特征在于：所述石墨烯层含有导电剂。

3.一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

D1制备三维多孔负极铝箔；

D2、制备氧化石墨烯分散液

将一定量的氧化石墨烯加入50mL乙醇中超声波振荡1-2h,再加入20mL盐酸和10mL去离子水继续超声振荡1-2h，制成2-4g/mL的GO溶液，即氧化石墨烯溶液；

D3、制备氧化石墨烯浆料

在D2中制得的氧化石墨烯中加入EDA还原剂、粘结剂、导电剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min，然后再进行磁力搅拌，得到均匀混合的氧化石墨烯浆料；

D4、包覆有石墨烯水凝胶的三维多孔铝箔

将D3中制备所得的氧化石墨烯浆料，将氧化石墨烯浆料涂抹在三维多孔铝箔的两面，或者将三维多孔铝箔浸入氧化石墨烯浆料中，控制氧化石墨烯浆料的液面比铝箔面高20-30um，放入高压釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为120-240℃，时间为10-12h，保护气采用氮气，反应完成后得到包覆有石墨烯水凝胶的三维多孔铝箔；

D5制备石墨烯改性铝箔负极

将包覆有石墨烯水凝胶的三维多孔铝箔进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的10％-20％的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱，在-20℃环境中，冷冻24-48h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h，石墨烯改性铝箔负极。

4.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料的合成工艺，其特征在于：

(1)预处理铝箔

将铝箔浸没在65-70℃的10％的磷酸溶液(化学纯级磷酸溶解在去离子水中配制而成)中，浸泡2min，取出后放入室温下2mol/L的NaOH溶液中，浸泡60s；

(2)加电腐蚀制备三维多孔铝箔

将预处理后的铝箔放入电腐蚀液中，用50Hz工频交流电，在电流密度为2A/cm³-10A/cm³、温度为10-80℃条件下，进行加电腐蚀10s-120s；

(3)清洗三维多孔铝箔，备用

将铝箔浸没在丙酮中，加热至50℃，超声清洗10min，用酒精将衬底上残留的丙酮冲洗干净，随后在酒精中加热至50℃，超声清洗10min，取出衬底，采用去离子水将衬底冲洗干净，用高纯氮气吹干备用。

5.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料的合成工艺，其特征在于：所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素(CMC)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或多种，粘结剂与氧化石墨烯的质量比为1：(5-8)。

6.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料的合成工艺，其特征在于：所述导电剂采用碳纳米管、导电炭黑或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的一种或多种，导电剂与氧化石墨烯的质量比为1:(20-30)。

7.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料的合成工艺，其特征在于：预处理前所述铝箔的厚度为300-350um。

8.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性的高效率铝硫电池负极材料的合成工艺，其特征在于：所述D5中制备的石墨烯改性铝箔负极采用碾压压辊碾压，碾压力控制在40吨±5吨。