[发明专利]一种高性能石墨烯复合微球导电粉用于锂电池及其制备方法在审
申请号: | 201910265637.6 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109935835A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 张成如 | 申请(专利权)人: | 山东星火科学技术研究院 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250000 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合微球 制备 氧化石墨烯 石墨烯 导电粉 锂电池 喷雾塔 氧化石墨烯水溶液 化学键作用力 氧化石墨烯片 流动分散性 锂电池电极 高速旋流 高压喷雾 活性材料 间苯二酚 旋流分级 干粉状 热气体 自组装 团簇 甲醛 | ||
1.一种高性能石墨烯复合微球导电粉用于锂电池的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)氧化石墨烯的制备
将鳞片状石墨放入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中,在冰水浴条件下均匀磁力搅拌;将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中,控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1-3h,然后在水浴条件下控制混合溶液温度35-50℃并磁力搅拌1-2h;再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水,最后加入质量百分浓度为30%的双氧水后得到亮黄色混合溶液,用去离子水离心洗涤至pH为6-8后得到氧化石墨烯;
(2)将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散,制备成质量浓度为0.5-10mg/ml的氧化石墨烯水溶液;
(3)向步骤1中得到的氧化石墨烯水溶液中加入间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠,超声分散20-30min,得到氧化石墨烯水相溶液;
(4)将环乙烷和失水山梨糖醇脂肪酸酯倒入三口烧瓶中,在600rpm/min的转速下加热至40-60℃,加入步骤3中得到的氧化石墨烯水相溶液,搅拌反应1-2h,得到氧化石墨烯复合微球溶液,滤除大部分液相,得到氧化石墨烯复合微球,将氧化石墨烯复合微球在氮气气氛中高温裂解,得到石墨烯复合微球;
(5)将石墨烯复合微球通过高压喷雾到喷雾塔中,喷雾塔中设置温度为150-800℃高速旋流的热气体,通过干燥、离散、旋流分级,得到氧化石墨烯复合微球导电粉。
2.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯复合微球导电粉用于锂电池的制备方法,其特征在于,步骤1中,鳞片状石墨与硝酸钠的质量比为1:0.8-2,鳞片状石墨与浓硫酸的用量比为1:80-130,鳞片状石墨与高锰酸钾的质量比为1:8-13,浓硫酸与70℃去离子水的用量比为1:2-3,浓硫酸与质量百分浓度30%双氧水的用量比为1:0.2-1。
3.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯复合微球导电粉用于锂电池的制备方法,其特征在于,步骤3中,氧化石墨烯水溶液、间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠的质量比为80-90:2-5:2-6:1-3。
4.根据权利要求1所述的一种高性能石墨烯复合微球导电粉用于锂电池的制备方法,其特征在于,步骤4中,环乙烷、失水山梨糖醇脂肪酸酯、氧化石墨烯水相溶液的质量比为2-6:3-5:90-100。
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