[发明专利]一种Li–S电池正极材料的石墨烯复合海绵的制备方法在审
| 申请号： | 201910265841.8 | 申请日： | 2019-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN110010868A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 车春玲 | 申请（专利权）人： | 山东星火科学技术研究院 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/182 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250000 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 微乳液 复合海绵 先驱液 电池正极材料 单质硫颗粒 包覆 乳液 制备 活性物质利用率 复合海绵材料 磺化琥珀酸钠 甲基吡咯烷酮 颗粒状沉淀物 反应动力学 氧化石墨烯 持续搅拌 三维多孔 有机溶剂 超声 滴入 己基 球磨 水中 乙基 离子 过滤 还原 微波 | ||
1.一种Li–S电池正极材料的石墨烯复合海绵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)微乳液先驱液的制备：称取0.1g～0.5g的二(2-乙基)己基磺化琥珀酸钠(AOT)粉末，加入200ml～500ml的去离子水中，超声搅拌10min～30min，获得微乳液先驱液；
(2)石墨烯微乳液的制备：称取1g～5g片状氧化石墨烯粉末(GO)加入200ml～500ml的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，超声搅拌10min～30min，制得GO-NMP溶液，然后将100ml的GO-NMP溶液缓慢滴入100ml～200ml的微乳液先驱液中，超声搅拌1h～2h，即制得石墨烯微乳液；
(3)硫-微乳液的制备：称取0.1g～1g单质硫颗粒，球磨0.5h～4h，将球磨后的单质硫颗粒微波还原0.5h～2h，将经过还原的单质硫颗粒加入200ml～300ml有机溶剂，超声搅拌10min～30min，然后缓慢滴入100ml～200ml步骤(1)中制得微乳液先驱液，超声搅拌1h～2h，即制得硫-微乳液；
(4)将50ml～100ml步骤(3)中制得硫-微乳液缓慢滴入至100ml～200ml步骤(2)中制得石墨烯微乳液，滴入过程中，采用超声持续搅拌，滴入结束继续搅拌0.5h～2h，然后过滤获得颗粒状沉淀物，将颗粒状沉淀物清洗2h～12h，然后将经过清洗的颗粒状沉淀物微波还原0.5h～2h，即制得包覆硫的石墨烯复合海绵材料。
2.根据权利要求1所述的一种Li–S电池正极材料的石墨烯复合海绵的制备方法，其特征在于：所述微波还原是在氢气还原气氛保护中，在功率为500-900W的微波下，以120℃～160℃的温度进行还原。
3.根据权利要求1所述的一种Li–S电池正极材料的石墨烯复合海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的片状氧化石墨烯粉末采用Modified Hummers method法制得。
4.根据权利要求1所述的一种Li–S电池正极材料的石墨烯复合海绵的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述的清洗过程是采用超声清洗法，使用超声波清洗器和去离子水清洗。
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