[发明专利]一种采用固载铂催化剂合成聚醚改性三硅氧烷的方法

说明书

本发明公开了一种采用固载铂催化剂合成聚醚改性三硅氧烷的方法，在氮气保护、固载铂催化剂催化的条件下，1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷和烯丙基聚醚发生加成反应，得到无色透明的聚醚改性三硅氧烷。固载铂催化剂具体制备方法包括：将0.1～0.3重量份的氯铂酸溶于35～80重量份的异丙醇中，加入4.0～15.0重量份的催化剂载体分子筛或二氧化硅，加热至40～70℃，搅拌均匀后浸渍24～48h，经过滤、洗涤、干燥，得到固载铂催化剂。有益效果为：固载铂催化剂活性较高，易分离回收，可重复利用，对环境友好，有效降低了生产成本，同时产物中无催化剂残留，外观不易发黄，性能稳定。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其是涉及一种采用固载铂催化剂合成聚醚改性三硅氧烷的方法。

背景技术

聚醚改性三硅氧烷是一类非离子表面活性剂，具有许多独特性能，如极低的表面张力、优异的展着性和良好的抗雨水冲刷性等，有“超级润湿铺展剂”之称。其在农业领域有着广泛的应用，大大提高了农药利用率。

目前合成聚醚改性三硅氧烷的催化剂主要是均相铂催化剂，即反应物和催化剂共存于液相。现有技术如申请公布号为CN108024539A的专利，其公开了一种制备聚醚改性三硅氧烷的方法。首先向装有搅拌器和回流冷凝器的1000ml三颈烧瓶中加入0.5mol通式为CH₂＝CHCH₂O[CH₂CH₂O]_m[CH₂CH(CH₃)O]_nR⁵的聚醚并加热至90℃。随后，以Karstedt催化剂的甲苯溶液(Pt含量2mol％)的形式加入10ppm的Pt。搅拌混合物10分钟，然后在15分钟内逐滴加入0.38摩尔的SiH官能的硅氧烷Me₃SiO[SiMeHO]_cSiMe₃形式的SiH基团。观察到放热反应，将反应混合物在90℃再搅拌4小时。

工业上应用最多的是Speier催化剂和Karstedt催化剂，这些均相铂催化剂虽然活性较高，但存在回收难、成本高等缺点，且产物中有催化剂残留，外观易发黄，性能不稳定。综上所述，寻找更绿色经济的催化剂就显得尤为必要。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种采用固载铂催化剂合成聚醚改性三硅氧烷的方法，该方法中催化剂活性较高，易回收，可重复利用，有效降低了生产成本，且对环境友好，同时产物中无催化剂残留，外观不易发黄，性能稳定。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种采用固载铂催化剂合成聚醚改性三硅氧烷的方法，包括以下步骤：在氮气保护、固载铂催化剂催化的条件下，使1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和烯丙基聚醚反应，溶液由浑浊变为透明，抽真空脱低沸物，过滤分离固载铂催化剂，得到无色透明的聚醚改性三硅氧烷。

固载铂催化剂为分子筛固载铂催化剂或二氧化硅固载铂催化剂，具体制备方法为：将0.1～0.3重量份的氯铂酸溶于35～80重量份的异丙醇中，加入4.0～15.0重量份的催化剂载体分子筛或二氧化硅，加热至40～70℃，搅拌均匀后浸渍24～48h，经过滤、洗涤、干燥，得到固载铂催化剂。

聚醚改性三硅氧烷的具体制备方法为：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入90～130重量份的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和180～400重量份的烯丙基聚醚，搅拌均匀，在氮气保护下，加热至90～120℃，将3.0～5.0重量份的固载铂催化剂加入烧瓶中，恒温反应3～6h，溶液由浑浊变为透明，抽真空脱低沸物30～60min，过滤分离固载铂催化剂，得到无色透明的聚醚改性三硅氧烷。

聚醚改性三硅氧烷的结构式如下：