[发明专利]一种铁酸镍催化剂的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201910266362.8 申请日: 2019-04-03
公开(公告)号: CN110102304A 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 徐旭昇;张娟;汪炜 申请(专利权)人: 江苏载驰科技股份有限公司
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J37/10;B01J37/34;C07C213/02;C07C215/76;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 邓唯
地址: 211156 江苏省南京市江宁区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 稻壳炭 复合物 铁酸镍 制备 催化还原 无水乙醇 催化剂 纳米粒子负载 氢氧化钠溶液 烘箱 层状结构 超声分散 催化活性 搅拌溶解 体系混合 硝基苯酚 层状铁 负载量 水热釜 硝酸镍 硝酸铁 滴加 放入 酸镍 洗涤 还原 应用
【说明书】:

发明涉及一种铁酸镍/稻壳炭复合物及其制备方法,所述复合物是由铁酸镍纳米粒子负载在层状结构的稻壳炭上得到,其负载量为10%‑50%;其步骤为:将稻壳炭置于无水乙醇中超声分散,硝酸铁和硝酸镍加入到无水乙醇中搅拌溶解,二者体系混合均匀后滴加氢氧化钠溶液,继续搅拌均匀后,放入水热釜中置于烘箱中反应,然后洗涤,冷冻干燥,获得片层状铁酸镍/稻壳炭复合物。本发明制备的铁酸镍/稻壳炭复合物作为催化剂,在室温下时,催化还原硝基苯酚,其还原速率达0.8772 min‑1,极大地提高了其单个组分的催化活性,具有优异的催化还原效果。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种铁酸镍/稻壳炭复合物及其制备方法。

背景技术

硝基苯酚(Nitrophenol)是大多数化工生产中使用比例很大的初始反应原料,但其本身却被美国环境保护组织(USEPA)评为世界上最毒的114种有机污染物之一,对自然生态环境和人类身体健康都造成了相当大的威胁。此外,它还是许多工业生产过程中的副产物,如在硝基苯的制备过程中,二硝基苯酚、三硝基苯酚都是主要副产物,与硝基苯酚相比,多硝基苯酚更是导致人类畸形和癌变的主要因素之一。然而,其还原产物氨基苯酚(Aminophenol)是精细化工工业生产的重要中间体,广泛应用于染料、医药、表面活性剂等领域。因此,此项“变废为宝”的研究已经引起了广泛的关注。到目前为止虽有众多方法制得氨基苯酚,但其转化率和产率都有待更深层次的提高。Zhang等人溶液热法制备了铁酸铜–石墨烯纳米复合催化剂催化还原硝基苯酚[Zhang H, Gao S, Shang N, et al. Copperferrite–graphene hybrid: a highly efficient magnetic catalyst forchemoselective reduction of nitroarenes [J]. RSC Advances, 2014, 4(59):31328-31332.]。Lin等人通过热分解的方法得到Au−Fe3O4颗粒催化还原硝基苯酚[Lin F,Doong R. Bifunctional Au−Fe3O4 heterostructures for magnetically recyclablecatalysis of nitrophenol reduction [J]. The Journal of Physical Chemistry C,2011, 115(14): 6591-6598.]。Tang等人通过溶胶-凝胶的方法制备了FeCoNi-SiO2[TangG D, Hou D L, Zhang M, et al. Influence of preparing condition on magneticproperties of the FeCoNi–SiO2 granular alloy solids [J]. Journal of Magnetismand Magnetic Materials, 2002, 251(1): 42-49.]。但是水热法制备的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物用于催化还原硝基苯酚还未被报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一个铁酸镍/稻壳炭复合物、制备方法及其应用。

实现本发明的技术解决方案为,一种铁酸镍/稻壳炭复合物,所述复合物是由铁酸镍纳米粒子负载在层状结构的稻壳炭上得到,其负载量为10%-50%。

上述铁酸镍/稻壳炭复合物采用以下步骤制备:

第一步,将稻壳炭在无水乙醇中超声分散;

第二步,将铁盐和镍盐按照摩尔比2:1在无水乙醇中搅拌溶解;

第三步,将第一步所得的稻壳炭分散液与第二步所得的溶液混合,并搅拌;

第四步,再逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH值至10± 0.1,继续搅拌;

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