[发明专利]一种锆酸钆玻璃陶瓷的合成方法

说明书

本申请公开了一种锆酸钆玻璃陶瓷的合成方法，包括以下步骤：将Gd₂O₃粉体及ZrO₂粉体按照设定比例混合后研磨，将研磨所得的混合粉体置于石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子烧结装置进行烧结，保温设定时间后，冷却得到锆酸钆玻璃陶瓷烧结体。本申请通过升温速率高、耗时短的放电等离子烧结装置来烧结混合粉体，能够大大提高合成速度，本方法相对于控制微晶生长以获得玻璃陶瓷的工艺而言，本方法具有工艺过程简单，节能环保，安全可靠等特点，且所获得的锆酸钆玻璃陶瓷晶相组成单一，两相分布均匀，适合用于固化复杂组分的高放废物。

技术领域

本发明涉及放射性废物处理领域，具体涉及锆酸钆玻璃陶瓷的合成方法。

背景技术

核工业的迅速发展促进了人类社会的进步，但同时也不可避免地产生一定量的放射性废物，对动植物及人类赖以生存的环境构成巨大的威胁。其中，高放废物由于其放射性强、生物毒性大、半衰期长、释热率高、核素种类多等特点成为目前放废处理的难题。

锆酸钆(Gd₂Zr₂O₇)具有高致密度、高机械强度、热稳定性好等优点，同时在高放废物的处理中表现出可靠的化学稳定性及辐照稳定性，成为近年来高放废物固化理想基材之一。随着固化方法的创新发展，发现钆锆烧绿石玻璃陶瓷兼具烧绿石本身的优点和玻璃陶瓷包容性强、固溶量大的优势，因此钆锆烧绿石玻璃陶瓷成为高放废物固化体更理想的基材。现有的钆锆烧绿石合成方法有水热合成法、溶胶凝胶法、热压法、高温固相法、微波烧结法等，以上方法在合成过程中存在耗时长、工艺复杂等不足。此外，玻璃陶瓷固化基材的传统制备方式为在焦耳加热的条件下，基材从陶瓷相转变为玻璃相，再通过微晶生长形成玻璃陶瓷混合相的模式。其晶体的生长控制较为复杂，基材的均一性难以保证，且该过程时间较长，能耗较高，因此需要寻找一种锆酸钆玻璃陶瓷快速可控的合成新方法。

发明内容

本发明针对上述问题，本发明提供了一种利用氧化钆(Gd₂O₃)粉体和氧化锆(ZrO₂)粉体直接快速合成锆酸钆(Gd₂Zr₂O₇)玻璃陶瓷的方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种锆酸钆玻璃陶瓷的合成方法，包括以下步骤：

将Gd₂O₃粉体及ZrO₂粉体按照设定比例混合后研磨，将研磨所得的混合粉体置于石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子烧结装置进行烧结，保温设定时间后，冷却得到锆酸钆玻璃陶瓷烧结体。

本申请通过升温速率高、耗时短的放电等离子烧结装置来烧结混合粉体，能够大大提高合成速度，本方法相对于控制微晶生长以获得玻璃陶瓷的工艺而言，本方法具有工艺过程简单，节能环保，安全可靠等特点，且所获得的锆酸钆玻璃陶瓷晶相组成单一，两相分布均匀，适合用于固化复杂组分的高放废物。

于本发明其中一实施例中，在研磨前还包括对原料的预处理步骤，所述预处理步骤具体为：在常温到200℃之间的温度下，对Gd₂O₃粉体及ZrO₂粉体通风干燥0.5～5h。更具体为在70℃的温度下通风干燥2h。

于本发明其中一实施例中，混合粉体中，按化学计量比计，Gd₂O₃与ZrO₂粉体的摩尔比值为0.363～0.667。更具体可为0.474～0.579。

于本发明其中一实施例中，混合粉体中，按质量百分数计，Gd₂O₃与ZrO₂粉体质量比为1.069～1.962。更具体可为1.261～1.703。