[发明专利]集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法在审
申请号: | 201910266853.2 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN110003391A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 李大刚;陈崇城;陈晓玲;柯爱茹;李云龙 | 申请(专利权)人: | 黎明职业大学 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F251/00;C08F220/06;C08F222/38;C08F2/18 |
代理公司: | 泉州市立航专利代理事务所(普通合伙) 35236 | 代理人: | 卢清华 |
地址: | 362000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 成孔 制备 吸水 造粒 聚合物 集聚 聚合单体混合物 球状聚合物颗粒 水溶性氧化剂 接枝聚合物 聚合物表面 聚合物颗粒 烯酸类单体 恒温反应 化学变化 聚合反应 冷冻装置 悬浮介质 引发聚合 引发体系 常温下 分散剂 还原剂 天然物 脱水剂 温度降 再加工 沉降 复配 烯酸 聚合 脱水 融化 吸收 | ||
1.集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1、配置水相反应液:
将烯酸类盐、烯酸类单体及接枝聚合物、水溶性交联剂、水溶性氧化剂与去离子水混合配置成水相反应液,在所述水相反应液中,所述烯酸类盐的质量分数为5~40%,所述烯酸类单体的质量分数为0~20%,所述接枝聚合物的质量分数为0~20%,所述水溶性交联剂的质量分数为0.1~0.5%,所述水溶性氧化剂的质量分数为0.5~5%,其中,由所述烯酸类盐、烯酸类单体及接枝聚合物构成的聚合单体混合物的质量分数控制在10~50%;
步骤2、低温环境分散:
将配置的所述水相反应液在计量泵的作用下注入反应环境中,并置于冷冻设备中,降低反应液的温度至0~-5℃;
然后将天然物还原剂添加至水相反应液中,所述天然物还原剂的添加量为所述水相反应液质量分数的0.2~3.0%;
选择疏水性有机溶剂作为悬浮介质,将添加天然物还原剂的水相反应液在连续搅拌的状态下打散在悬浮介质中构成悬浮聚合体系,搅拌速率为200~800r/min,其中悬浮介质与水相反应液的体积比为5:1~1:1,悬浮聚合体系出现水相悬浮颗粒;
同时分散剂至悬浮聚合体系中,以避免水相悬浮颗粒在聚合过程中发生粘接现象,将水相悬浮颗粒造粒成为球状颗粒,所述分散剂的添加量为所述水相反应液质量分数的1~10%;
步骤3、低温环境聚合:将悬浮聚合体系的温度从0~-5℃降至-15~-20℃,引发聚合反应发生,恒温反应3~9h,达到聚合终点完成反应;
步骤4、后处理:取出结束聚合反应后的反应体系,经过普通机械分离获得反应生成的聚合物颗粒,并置于常温下进行融化,待聚合物颗粒的冰区融化后,用脱水剂进行脱水清洗、干燥,获得成品。
2.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤1中,所述烯酸类盐为丙烯酸钠、丙烯酸钾、甲基丙烯酸钠、甲基丙烯酸钾中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤1中,所述烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、亚甲基丁二酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤1中,所述接枝聚合物为淀粉、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、海藻酸钠、腐殖酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤1中,所述水溶性交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丙二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤1中,所述水溶性氧化剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤2中,所述天然物还原剂为从天然物中提取的具有还原性的有机物质,优选为维生素C或者茶多酚;所述分散剂为碳酸钙、硫酸镁、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土中的一种或几种,优选为碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙;所述悬浮介质为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、汽油、煤油、甲苯、石油醚、四氯化碳中的一种或几种,优选为煤油、四氯化碳与烷烃类混合物、四氯化碳与石油醚的混合物。
8.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤3中,将温度从0~-5℃降至-15~-20℃的降温过程控制在5~20min。
9.根据权利要求1所述的集聚合、成孔、造粒同步制备高吸水速率聚合物的方法,其特征在于:步骤4中,所述脱水剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
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