[发明专利]一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法有效
申请号: | 201910268899.8 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109824550B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 冯培良;王平;薄蕾芳;刘建成;王杰秀;韦能春 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技有限公司 |
主分类号: | C07C281/02 | 分类号: | C07C281/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 合成 水合 处理 方法 | ||
1.一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)合成肼基甲酸苄酯反应结束后,对体系降温,温度≤60℃,停止降温,开始负压蒸馏,缓慢升温,控制体系真空度为0.07~0.09MPa,蒸馏终点温度为90℃,无馏分析出,收集馏分Ⅰ,进行破坏处理;
2)馏分Ⅰ收集结束后,对体系继续升温,控制真空度≥0.095MPa,蒸馏终点温度为120℃,无馏分析出,收集馏分Ⅱ,套用于肼基甲酸苄酯合成反应中;
步骤1)所述的馏分Ⅰ破坏处理方法具体为:馏分Ⅰ于反应瓶中加入其质量0.05%~1%的镍基催化剂,控制温度30±10℃下反应6~10h;
馏分Ⅱ用于肼基甲酸苄酯合成时,需加入碱助剂,加入量为馏分Ⅱ质量的10%~20%;
所述的碱助剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法,其特征在于,馏分Ⅰ破坏处理反应结束后,过滤并收集镍基催化剂,循环套用。
3.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法,其特征在于,所述镍基催化剂为雷尼镍、镍的氯化物、镍的硝酸化合物中的一种。
4.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法,其特征在于,所述镍基催化剂为雷尼镍催化剂,用量为馏分Ⅰ质量的1%。
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