[发明专利]益母草中无机元素的检测方法

权利要求书

1.一种益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)混合标准品溶液的配制：

分别精密称取Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg，用去离子水配成质量浓度均为2μg·ml^-1的混合标准品溶液；并加入Ge、In和Bi为内标元素；

步骤(2)供试品溶液的制备

取益母草粉末，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，于通风橱中加入浓硝酸，双氧水，静置，待反应不剧烈后密封置于微波消解仪中，按消解程序进行消解；消解完毕后，冷却至室温，取出消解罐，缓慢释放压力，蒸气挥尽后转移至量瓶中，用去离子水洗涤，洗液合并于量瓶中，加水定容，得供试品溶液；

步骤(3)线性回归方程的建立

取步骤(1)的混合对照品溶液依次稀释5个梯度浓度，得到系列浓度的混合对照品溶液，采用电感耦合等离子体质谱法进行测量，以各标准品质量浓度为横坐标，待测元素分析峰信号值与内标元素参比峰响应值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，得各元素的回归方程；

步骤(4)含量测定

取步骤(2)的益母草供试品溶液，用电感耦合等离子体质谱法进行测量，得到的峰信号值代入步骤(3)的线性回归方程，计算供试品溶液中各无机元素的含量。

2.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，

步骤(1)混合标准品溶液的配制：

分别精密吸取浓度均为100μg·ml^-1的Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y的多元素混合标准溶液200μl和浓度为1000μg·ml^-1的Hg标准溶液20μl，混合均匀，并用去离子水定容至10ml，配成质量浓度均为2μg·ml^-1的Li、Be、B、Tl、Pb、Bi、Na、Mg、Al、P、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Ba、Sc、Co、As、Y和Hg的混合标准品溶液；分别精密吸取浓度为1000μg·ml^-1内标元素Ge、In和Bi，均用去离子水稀释成浓度均为2μg·ml^-1的Ge、In和Bi作为内标元素。

3.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于,

步骤(2)供试品溶液的制备方法为：

取益母草粉末0.2g，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，于通风橱中加入浓硝酸10ml，双氧水2ml，静置30min，待反应不剧烈后密封置于微波消解仪中，按消解程序进行消解：先经10min由室温升至150℃，并维持2min消解，然后3min由150℃升温至200℃，并维持8min消解；消解完毕后，冷却至室温，取出消解罐，缓慢释放压力，蒸气挥尽后转移至量瓶中，用去离子水洗涤，洗液合并于量瓶中，加水定容，得供试品溶液。

4.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的电感耦合等离子体质谱法的色谱条件为：

等离子体射频功率1300W，冷却气15L·min^-1，载气体积流量0.8L·min^-1，样品提升量为1.5L·min^-1；积分时间10s，延迟时间1s，重复次数3次；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰强。

5.根据权利要求1所述的益母草中无机元素的检测方法，其特征在于，步骤(3)线性回归方程如下表：

。