[发明专利]一种合成硫化银铜的方法

说明书

本发明公开了一种合成硫化银铜的方法，属于化学化工领域，首先将可溶性的无机铜盐与硫代硫酸盐溶液反应生成硫代硫酸铜，硫化银经硝酸活化后加入硫代硫酸铜溶液中得到混合溶液，然后将混合溶液抽真空以除去其中的溶解氧，再进行超声强化反应制得硫化银铜，本发明克服了常规方法耗能高、产品分离难的问题，本发明方法节约能源，制备的硫化银铜(CuAgS)纯度较高，产率较高，操作简单，反应快速，制备过程方便，具有较广的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种合成硫化银铜的方法，属于化学化工技术领域。

背景技术

硫化银铜(CuAgS)对紫外线和近红外光具有良好的吸收，而对可见光吸收较低，可作为一种优良的具有选择性透光的光学材料；当温度高于366K时，其中的银离子和铜离子均能导电，此时，硫化银铜是良好的半导体材料，具有广泛的用途。

目前，半导体合成的趋势是在温和条件下获得高质量的材料。硫化银铜硫化合物的合成通常采用高温氧化硅管技术、水热法和溶剂热法，但是这些方法生产条件苛刻，耗能较大，产品分离较难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、节约能源的合成硫化银铜的方法，本发明以最常见的硫化银(Ag₂S)和硫代硫酸铜反应得到硫化银铜(CuAgS)产品，本发明方法方便、节能、产率高，且得到的硫化银铜产品纯度高。

本发明的技术方案如下：首先将可溶性的无机铜盐与硫代硫酸盐溶液反应生成硫代硫酸铜，硫化银经硝酸活化后加入硫代硫酸铜溶液中得到混合溶液，然后将混合溶液抽真空以除去其中的溶解氧，再进行超声强化反应制得硫化银铜。

本发明的具体步骤如下：

(1)向可溶性的无机铜盐溶液中加入硫代硫酸盐溶液，然后在1～60℃、pH＝2～9的条件下搅拌反应3～20min制得硫代硫酸铜溶液；

(2)称取硫化银，用稀硝酸溶液浸泡0.5～3min将其活化，而后固液分离，得到活化后的硫化银；

(3)将活化后的硫化银加入至步骤(1)制得的硫代硫酸铜溶液中得到混合溶液，将混合溶液抽真空后，在温度1～60℃、pH＝2～11的条件下反应10～60min，反应结束后过滤，得到蓝灰色硫化银铜化合物固体，固体用纯水洗涤，然后在40～70℃下干燥，即获得有孔隙结构的硫化银铜。

所述可溶性的无机铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜溶液，所述可溶性的无机铜盐与硫代硫酸盐溶液的摩尔浓度比为0.2～0.8。

步骤(2)中称取的硫化银与硫代硫酸铜溶液的摩尔比为0.1～0.6。

所述硫代硫酸盐溶液为硫代硫酸钠。

本发明的特点：

本发明的原理是：硫化银铜的溶度积常数小于硫化银的溶度积常数，而Ag(S₂O₃)_n^-2n+1的稳定常数较Cu(S₂O₃)_n^-2n+1的稳定常数更大，采用简单的硫酸铜(CuSO₄)或氯化铜(CuCl₂)或硝酸铜(CuNO₃)溶液等可溶性铜盐，与硫代硫酸盐溶液反应生成硫代硫酸铜Cu(S₂O₃)_n^-2n+1(n＝1～3)，硫化银(Ag₂S)在硫代硫酸铜Cu(S₂O₃)_n^-2n+1溶液中会生成溶度积更小的硫化银铜(CuAgS)化合物和更稳定的Ag(S₂O₃)_n^-2n+1(n＝1～3)。