[发明专利]一种中间相沥青及其制备方法

说明书

本发明提供了褐煤热溶催化工艺制备得到的沸点为350～410℃重质产物作为制备中间相沥青的原料的用途及中间相沥青的制备方法，以褐煤热溶催化工艺制备得到的重质产物中沸点为350～410℃的重质成分为原料，经热缩聚、减压蒸馏、加氢反应、闪蒸和热敏化制得中间相沥青，不仅能够极大限度地降低中间相沥青产品中原生喹啉不溶物的含量，促进氢化沥青向中间相沥青转变，而且明显降低了反应过程中高价值组分的损失量，提高优质中间相沥青产品的收率和质量稳定性，并通过闪蒸除去轻组分，可对供氢溶剂100％回收循环利用，实现连续化生产，最终制得具有中间相沥青含量不低于61.2％，软化点为274～282℃，收率不低于99.3％的优质中间相沥青产品。

技术领域

本发明涉及炭素材料制备技术领域，具体涉及一种中间相沥青及其制备方法。

背景技术

中间相沥青是制备高端碳材料的前驱体，通过中间相沥青可制备碳纤维、中间相碳微球、沥青基泡沫炭、中间相沥青、锂电池负极材料、耐火材料的黏结剂等，中间相沥青广泛应用于国防军工、航空航天、民用等方面。煤基中间相沥青因其原料(煤沥青或重质油分)组分复杂，是大量稠环芳烃混合物，不易控制中间相小球的形成、长大和融并，产品质量稳定性差，而且由于中间相沥青化学反应过程和分离处理过程中对设备要求很高，稳定并连续化的生产非常困难，目前国内外大多采用间歇式小试实验设备，且产品组成非常不稳定，现仅有日本是以纯芳烃为原料生产的中间相沥青实现了工业化，但成本过高。

例如，中国专利文献CN87103787A介绍了一种煤焦油或石油渣油通过热处理、溶剂加氢工艺生产高性能炭纤维用中间相沥青的方法，此法需要大量二甲苯、加氢蒽油、洗油溶剂，不能项目自生，生产成本高。由于采用多段热解闪蒸热处理工艺，极易造成系统结焦堵塞，大规模连续化生产难度大。

中国专利CN85105609A公开了一种氢化煤焦油或煤焦油沥青的方法，但催化剂金属负载量小，活性低，脱除沥青杂原子能力差，采用单一轻度催化加氢手段，难以改变沥青的分子结构，而且煤焦油或煤焦油沥青的胶质及沥青质含量高，在固定床催化条件下催化剂易积碳，寿命短，加氢难度大，难以实现长时间有效加氢。

中国专利文献CN10320527A公开了一种由高温煤焦油生产中间相沥青的方法，尽管该方法能够得到中间相含量高、软化点低和杂质含量低的产品，然而原料需要多步预处理过程，包括经过重质芳族溶剂脱盐、脂肪族溶剂脱渣及预蒸馏、过滤，氢化重质溶剂及加氢馏分油调配后，再经加氢精制，热缩聚获得中间相沥青，工艺相当复杂，也易使高价值组分损失，造成中间相沥青产品的收率降低，且大规模生产时质量稳定性差。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的中间相沥青工艺方法复杂，成本高，收率低，以及质量稳定性差的缺陷，从而提供一种中间相沥青及其制备方法。

本发明提供了一种褐煤热溶催化工艺制备得到的沸点为350～410℃重质产物作为制备中间相沥青的原料的用途。

优选地，以褐煤热溶催化工艺制备得到的重质产物中沸点为350～410℃的重质成分为原料，经热缩聚、减压蒸馏、加氢反应、闪蒸和热敏化制得中间相沥青。

优选地，所述热敏化反应为在氢气氛围下进行。

优选地，所述热缩聚反应为先将原料预热至100～200℃，然后置于温度为300～450℃，压力为0.5～5MPa下进行热缩聚反应，反应时间为10～30min。

优选地，所述减压蒸馏步骤中，温度为280～380℃，绝对压力为1～5KPa。

优选地，加入供氢溶剂进行加氢反应，所述供氢溶剂为四氢化萘、二氢蒽、二氢菲、十氢萘、四氢菲、热溶催化轻油和热溶催化中油中的一种或至少两种的混合物；

优选地，所述热溶催化轻油主要由质量百分比为30％单环芳烃、40％二环芳烃和20％三环芳烃组成，馏程为90～210℃；