[发明专利]一种芳基醚磺基甜菜碱表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201910269982.7 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109894050B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 宋昭峥;高世峰;蒋庆哲;兰芳 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;C07C309/14;C07C303/32 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;任默闻 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基醚磺基 甜菜碱 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种芳基醚磺基甜菜碱表面活性剂,其特征在于,其结构式如下:
其中,n为10-18的整数。
2.一种权利要求1所述芳基醚磺基甜菜碱表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2,6-二甲基苯酚与相应的卤代烷发生Williamson醚化反应,得到长链烷基醚;
所述长链烷基醚经过氯甲基化反应,得到长链烷基醚苄氯;
所述长链烷基醚苄氯与3-(二甲基氨基)-2-羟基丙磺酸钠发生季铵化反应,得到所述芳基醚磺基甜菜碱表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述3-(二甲基氨基)-2-羟基丙磺酸钠通过以下方法制备得到:
3-氯-2-羟基丙磺酸钠与二甲胺进行胺化反应,得到所述3-(二甲基氨基)-2-羟基丙磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述胺化反应包括:
将3-氯-2-羟基丙磺酸钠水溶液滴加到质量浓度为30-33%的二甲胺水溶液中,升温至40~50℃反应6~12h,待反应结束后旋蒸除去水,使用乙醇进行重结晶得到所述3-(二甲基氨基)-2-羟基丙磺酸钠。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述3-氯-2-羟基丙磺酸钠与二甲胺的摩尔比为1:(1~2)。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Williamson醚化反应包括:
将2,6-二甲基苯酚与氢氧化钠加入到乙醇溶液中,在30~40℃反应1~2h,得到2,6-二甲基苯酚钠;然后升温至50-70℃,将相应的卤代烷滴加到反应体系中,恒温搅拌6-8h,然后过滤除去不溶性无机盐,滤液用水洗涤后分出有机层,干燥后减压蒸馏得到所述长链烷基醚。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,2,6-二甲基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,将所述相应的卤代烷溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中滴加到反应体系中,所述相应的卤代烷与2,6-二甲基苯酚的摩尔比为1.2:1。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氯甲基化反应包括:
将所述长链烷基醚、四丁基溴化铵和冰醋酸加入溶剂中,向反应体系中持续通入干燥的氯化氢气体,升温至60-75℃,缓慢加入氯化锌和多聚甲醛,反应5-9h后分出有机层,用水洗涤,分出有机层并干燥,旋蒸除去溶剂得到粗产物;所述粗产物用洗脱液进行柱色谱分离,得到所述长链烷基醚苄氯。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述长链烷基醚和四丁基溴化铵的摩尔比为1:(0.005~0.01)。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为正己烷、正庚烷或者石油醚。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述长链烷基醚、氯化锌和多聚甲醛的摩尔比为1:1:1。
13.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,用水洗涤至水溶液pH为7,分出有机层并干燥。
14.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述洗脱液为体积比20:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
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