[发明专利]一种连续生产聚异丁烯胺的工艺

说明书

本发明公开了一种连续生产聚异丁烯胺的工艺，其包括以下步骤：将活性聚异丁烯与溶剂和催化剂混合形成环氧化原料，将环氧化原料与双氧水溶液送入1号微管式反应器里进行环氧化反应，粗品经连续精馏得到环氧化产物，将环氧化产物的正丁醇溶液和乙二胺同时流入2号微管式反应器中进行胺化反应，粗产品直接送入粗产品罐中经蒸馏后得到最终产品。本发明的有益之处在于：(1)采用连续化工艺，自动化程度大大提高，所以提高了生产效率；(2)采用微管式反应器，不但有效提高了过程的转化率和选择性，减少了原料消耗，降低了生产成本，而且明显减少了过热导致的系列副反应，提升了产品质量和性能，同时还提高了生产安全性。

技术领域

本发明涉及生产聚异丁烯胺的工艺，具体涉及一种连续生产聚异丁烯胺的工艺，属于化工技术领域。

背景技术

聚异丁烯胺是一种被广泛使用的优良汽油清净分散剂，是生产第四代汽油清净剂的主要原料，用它调制的汽油清净剂能够有效地控制表面沉积物在汽油机低温和高温机件上的生成，经济、快速地改善汽油的质量，降低汽车污染物的排放，并具有清净、分散、破乳和防锈等多种功能，可有效促进油品中胶质的充分燃烧，减少尾气排放，净化环境空气。

专利US4832702采用催化羰基化反应在280atm下将活性聚异丁烯转化成聚异丁烯醇，再采用液氨高压氨解生成聚异丁烯胺，该方法工艺简单，产品收率髙，但是必须采用高压设备进行反应，投资较大。

专利US5346965、US5508356、US5583168、WO98/12284采用烃氯化-胺化法生产聚异丁烯胺，具体的：第一步，将聚异丁烯与氯气反应生成氯化聚异丁烯；第二步，将生成的氯化聚异丁烯与有机胺反应生成聚异丁烯胺。此工艺氯化反应过程的原子经济性差，残余氯组分难以除尽，产品质量问题较大。

专利US5810894采用环氧化-胺化法生产聚烯烃胺，具体的：第一步，用有机羧酸为催化剂催化双氧水氧化低分子量聚烯烃，得到环氧聚烯烃；第二步，将环氧聚烯烃在金属催化剂存在下加氢生成醇，再胺化得到聚烯烃胺。此工艺需要采用贵金属催化剂在临氢条件下加压胺化，生产成本较高。

专利US6632968采用环氧化聚烯烃法生产聚烯烃胺，该方法与专利US5810894的不同之处在于：得到中间产品环氧聚烯烃后，使环氧聚烯烃在烷氧基化催化剂作用下形成醇胺，然后再进行脱水和加氢反应生成单胺。此工艺需要采用价格昂贵且对空气和水较为敏感的烷氧基催化剂，生产步骤多，流程周期长。

综上所述，现有的生产聚异丁烯胺的工艺主要存在以下一些不足之处：

1、工艺复杂，过程设备技术要求高，反应时间长、生产效率低，物耗、能耗高。

2、工艺过程技术控制较难，不同批次之间产品质量重复性差，产品逐级放大困难。

3、在上述这些专利中，一般均采用烧瓶或间歇釜式操作工艺，在反应器内采用双氧水进行环氧化反应，具有原料易分解、反应过程难于控制和安全性较差等问题。

4、在釜式反应器内进行胺化反应，存在高压及放热剧烈飞温等问题。

要解决上述这些问题，必须从根本上强化反应器内的传热传质程和微观混合效果，改变工艺操作模式，以提高生产效率，降低生产成本，提升产品质量与性能，以及提高生产安全性。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种既能够提高生产效率、又能够降低生产成本、还能够提升产品质量和性能、并且还具有较高的生产安全性的生产聚异丁烯胺的工艺。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种连续生产聚异丁烯胺的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：将活性聚异丁烯与溶剂和催化剂混合，形成环氧化原料，前述溶剂为正辛烷、正庚烷或二者的混合液，前述催化剂为醋酸或醋酐；