[发明专利]一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法

说明书

本发明公开了一种两步法PVD技术制备超厚Ti‑Al‑C三元涂层的方法，对锆包壳基体样件进行表面洁净，冷风吹干样件后，装夹在真空腔室内的三维转架上，并对基体样件进行加热；充入Ar气，施加高偏压，对基体样件进行辉光溅射清洗或者电子枪加热清洗刻蚀；用引弧针开启Ti_xAl弧靶，高偏压溅射清洗Ti_xAl靶材，同时在基体表面生成基础层；低偏压沉积Ti_xAl涂层，生成过渡涂层；调整合适的弧电流、偏压，开启中频磁控石墨靶，沉积Ti‑Al‑C超厚涂层；进行高温退火。本发明的制备工艺下得到的材料更能适用于核领域，使用更加安全，得到的材料的性能更好。

技术领域

本发明涉及涂层领域，具体涉及一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法。

背景技术

MAX相材料兼具了金属和陶瓷的一些优良性能，具有低密度、低热膨胀系数、高弹性模量和高强度等陶瓷性能，同时具有好的导热性、易加工、抗热冲击和破坏等金属性能。这些优良性能使MAX相材料在表面涂层应用方面有着很大的价值，是一种有发展前景的表面耐磨损、抗高温氧化涂层的候选材料。MAX相材料中Ti-Al-C三元化合物（Ti₂AlC或Ti₃AlC₂）的抗高温氧化性能表现优异，高温时表面Al氧化后形成了一层致密连续的Al₂O₃保护膜，有效阻挡了氧元素的向内扩散。1300℃氧化时，Ti₂AlC的抛物线氧化速率常数仅为1.8×10-9 kg²m^-4s^-1，远小于一般耐高温材料的氧化速率。

已有研究表明，Ti-Al-C三元化合物在相图中合成区间很窄，如Ti₂AlC固体材料的合成温度在1000℃~1200℃范围。PVD技术可以在真空下产生等离子体，是一种非平衡态，可使材料合成温度降低约300K左右。多弧离子镀具有沉积速率快、结合力强、绕射性强、可大面积沉积等优点，是一种可获得高质量涂层的PVD制备技术。采用磁控技术溅射石墨靶，避免了涂层中气体杂质的引入。已有研究采用冷喷涂法制备金属材料表面Ti₂AlC涂层，涂层厚度可达90μm，但涂层结合力相对较差，不适用于恶劣环境应用，如高温高压条件等。冷喷涂法主要适用于厚膜制备，针对微米级薄膜制备较难。已有公开采用一步法PVD技术制备Ti₂AlC涂层的方法，所制备的Ti-Al-C三元涂层中存在非晶相及TiAl₂等多元化合物，涂层成分和相结构质量控制有待提高。

采用该方法制备的Ti-Al-C三元涂层可用于核反应堆环境中的锆包壳、不锈钢等结构材料表面防护，以提高事故条件下的各结构材料的耐高温氧化性能，避免发生严重的放热反应而加剧事故恶化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的在材料上制备超厚Ti-Al-C三元表面防护涂层的工艺不能较好的适用于核领域的高温高压环境，现有的工艺不能在得到较厚涂层的同时，具备较好的抗氧化、耐腐蚀等性能，不便于长期使用，目的在于提供一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，解决超厚Ti-Al-C三元表面防护涂层的制备问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法，包括以下步骤：

步骤一：Ti-Al-C三元涂层预制备

步骤（1）对基体样件（锆合金或不锈钢材料）分别进行丙酮、去离子水超声表面清洗，在真空干燥室烘干后，将样件装在真空腔室内的三维转架上，关好炉门后抽高真空，真空度达3.0×10-3~3.0×10-3后，开始加热；

步骤（2）达到预定温度后，充入Ar气，施加高偏压，对基体样件进行辉光溅射清洗或者电子枪加热清洗刻蚀；