[发明专利]一种六氟磷酸锂中氯离子对锂电池性能影响的测试方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂中氯离子对锂电池性能影响的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：制备六氟磷酸锂：将氟化氢液体投加到已加入五氯化磷的反应瓶中，将温度控制在183℃～185℃之间，压力控制在0.18MPa～0.21MPa之间，氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体，过量的氟化氢液体经回流管吸收制成副产物氢氟酸，五氟化磷和氯化氢的混合气体通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应瓶中，温度控制38℃～45℃之间，压力控制在0.8MPa～1MPa之间，反应1-2h得到六氟磷酸锂溶液，记录数据。

步骤二：配制不同浓度的氯离子：分别准确称取0.0824g、0.2473g、0.4121g和0.5770g氯化钠基准试剂，并在25℃下溶于10L水中，移于1000mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使得氯离子的浓度为5PPM、15PPM、25PPM和35PPM，记录数据。

步骤三：测试一：将六氟磷酸锂溶液与氯离子溶液混合，在氩气气氛手套箱中，将装有六氟磷酸锂溶液与氯离子混合液的烧杯置于控温(28±1)℃的油浴锅中，用黏度计(＝0.5～0.6mm)连续测试混合液的运动黏度3次，取平均值，再用电导率仪测试六氟磷酸锂溶液与氯离子混合液的电导率，在氩气气氛的手套箱内，以金属锂为正、负极，Celgard2400膜为隔膜，添加混合液，组装不同混合液的两端Li不闭塞电池：Li|混合液|Li电池，测试混合液的Li+迁移数(+)，起始电流Io下降至稳定状态的电流Iss，极化前、后电池电极电荷转移阻抗与钝化膜阻抗之和分别为Io、Iss，记录数据，并制作图像。

步骤四：测试二：以LiFePO4为工作电极、Li为对电极进行了循环伏安和交流阻抗测试，对不同浓度的六氟磷酸锂溶液与氯离子混合液进行测试

步骤五：测试三：用5V/10A自动充放电仪对六氟磷酸锂溶液与氯离子混合液进行化成，以1A恒流充电至5V，转恒压充电至0.5A，静置20-40min后，以1A恒流放电至2.30V，循环3次，用恒流限压、恒压限流的充放电制度，在5V/20A自动充放电仪上进行倍率特性测试，电压为4～2.00V，记录数据，并制作图像。

2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂中氯离子对锂电池性能影响的测试方法，其特征在于：所述步骤一中，六氟磷酸锂溶液在晶析槽中进行搅拌晶析，在旋转干燥机中进行干燥，所述旋转干燥机的转速为10～20转/分钟。

3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂中氯离子对锂电池性能影响的测试方法，其特征在于：所述步骤一中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1∶3∶15。

4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂中氯离子对锂电池性能影响的测试方法，其特征在于：所述步骤二中称量工具为电子天平，氯离子浓度为5PPM、15PPM、25PPM和35PPM用玻璃烧瓶密封保存，备用。

5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂中氯离子对锂电池性能影响的测试方法，其特征在于：所述步骤三中，黏度计为乌氏黏度计，测试混合液的Li+迁移数(+)用SL1287+1260型联用电化学工作站。

6.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂中氯离子对锂电池性能影响的测试方法，其特征在于：所述步骤四中，自动充放电仪的型号为XN-1205B。