[发明专利]一种高浓度气体中微量CO和CO2

说明书

本发明公开了一种高浓度气体中微量CO和CO₂的定量分析方法，通过在线监测高浓度气体在色谱分离柱后的洗脱窗口并结合双位阀阀位转换可以实现对高浓度气体切割程序及时且简易的调整，解决了色谱柱常年使用后高浓度气体洗脱窗口的不易确定带来的弊端；通过用顺吹代替反吹也提高了微量气体分析的重复性。这个流程非常适合于高浓度氯化氢、氯气及六氟化硫等这些对GC的某些色谱柱、或在线反应柱、或检测器有损害的样品，既适用于实验室分析，也适用于工业流程分析。

技术领域

本发明属于CO及CO₂的检测技术领域，具体涉及一种采用气相色谱定量分析高浓度气体中微量CO及CO₂的方法。

背景技术

在生产和质量控制中，高浓度气体中微量CO和CO₂的定量分析是一个经常遇到的问题，采用气相色谱(GC)是非常有效的手段。但高浓度气体有时会使适合微量气体检测的检测器响应饱和、或对其它共存微量气体的检测信号产生抑制、或可能对后续的分离色谱柱造成损害、或对为提高微量气体检测灵敏度而引入的在线反应柱造成损伤。为了应对这种高浓度气体带来的或者可能带来的弊端，通常有两个思路来指导问题的解决，一是通过流路设计在检测其他微量共存气体时把高浓度的背景气体分离出来并分割除去；二是通过微量气体的在线化学反应，提高其检测灵敏度。沈治荣等(氯碱工业,2010,46(1):36-39.)在测定高浓度氯气中微量CO、 CO₂等永久性气体的含量时，设计了3个六通阀-3个针型阀-2个色谱柱-TCD检测的分离与分析系统，高浓度的氯气通过阀路反吹出系统从而避免了其对色谱柱系统和热导检测器的腐蚀；王康等(化学分析计量,2014(5):24-26.)在采用GC法测定 PMMA燃烧产物中的CO、CO₂等永久性气体的含量时，设计了2个六通阀-3个色谱柱-TCD-FID检测的分离与分析系统，高浓度的CO₂通过阀路反吹出系统从而避免了其在5A分子筛色谱柱上的永久性吸附；于晓艳等(低温与特气,2014, 32(5):20-22.)在测定氯气、氯化氢气体中微量CO及CO₂时，采用1个十通阀-2个色谱柱-FID分离与分析系统，高浓度氯气、氯化氢通过十通阀反吹出系统，从而避免其对系统的腐蚀；刘胜等(低温与特气,2013,31(2):38-40.)在检测氯化氢中的CO 及CO₂等各种杂质气体时，设计了3个六通阀-3个色谱柱-PDHID检测的分离与分析系统，高浓度氯化氢被反吹出预柱从而避免了对检测器的冲击。叶芬等(公开号 CN 1384356A)为了检测高浓度烃类气体中的CO及CO₂的含量，采用2个六通阀 -5个色谱柱-FID检测的分离与分析系统，高浓度的重气被反吹出检测系统从而避免其对检测造成的干扰。为了分析高浓度气体中的多种微量气体的混合气体，人们设计了更为复杂的阀柱组合，如方华等(低温与特气,2011,29(2):33-42；低温与特气, 2012,30(3):44-46.)的4个六通阀-4个色谱柱-PDHID组合；杨丽玲等(原子能科学技术,2012,46(s1):120-125.)的5个六通阀-3个色谱柱-TCD-PDHID组合；周永言等(中山大学学报(自然科学版),2015,54(3):74-79.)的4个六通阀-3个色谱柱 -PDHID1-PDHID2组合。这些不在该主题的讨论范围之内。