[发明专利]一种耐高温轻质BN气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温轻质块状BN气凝胶材料的制备方法。通过将酚、醛、醇、硅源和尿素进行混合，经水解反应后，引入既可作为促凝剂又可作为硅源的硅烷偶联剂，经溶胶‑凝胶、老化和超临界干燥等过程得到N掺杂CF/SiOsubgt;2/subgt;复合气凝胶，然后在氧化铝坩埚中，通过引入硼源，采用化学气相沉积的方法实现BN气凝胶层的沉积，最后再经过后续的空气热煅烧及氢氟酸处理，最终制备出一种耐高温轻质块状BN气凝胶材料。本发明具有原料来源广、成本低、制备工艺简单等优点，容易实现规模生产。

技术领域

本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温轻质BN气凝胶材料的制备方法；尤其涉及一种采用一步溶胶-凝胶法结合超临界干燥及热处理工艺制备轻质块状高比表面积BN气凝胶的方法。

背景技术

BN多孔材料是一种新型功能材料，具备耐高温、耐磨损、热膨胀系数低、比表面积大和化学稳定性优异的优良特性，可以广泛应用于催化剂载体、能源储存、吸附材料等领域。气凝胶作为一种具备三维纳米多孔结构的轻质多孔材料，同样具有低密度、高比表面积、高孔隙率等特点，在吸附、催化、隔热和阻抗耦合等方面具备广阔的应用前景。将BN材料制备成多孔气凝胶材料，将有效结合BN和气凝胶材料的双重优势，所制备的BN气凝胶具有纳米多孔结构和高比表面积，因此在诸如气体储存、污染物的吸附和药物运输等领域具有极大的应用前景。当前国内外关于氮化硼气凝胶相关报道较少，晏超等人(CN106865509A)以六方BN为原料，先用氨水作为溶剂对BN纳米片进行超声剥离，然后将其加入到含有表面活性剂的溶液中，最后经冷冻干燥制备了超轻六方氮化硼气凝胶。么依民等人以氮化硼纳米片和银纳米颗粒为基本组装单元，制备了具有开放孔结构、内部互连的氮化硼气凝胶球。上述方法在制备过程中均是采用BN纳米片作为原料，因此成本较高，同时在制备过程中对于BN纳米片的分散性要求较高，否则容易造成纳米片的团聚，导致最终BN气凝胶结构不均。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种轻质块状耐高温BN气凝胶材料及其制备方法，采用C/SiO₂气凝胶作为反应模板实现BN气凝胶的制备。该方法用料和工艺简单，微观结构可控性好，制备出的气凝胶材料具备低密度、高比表、抗氧化、耐高温等特性，同时与纤维复合之后可以制备成各种形状的样品，对实现气凝胶材料在催化剂载体、能源储存、吸附材料和储氢材料等领域的应用具备积极的生产意义。

本发明的技术方案为：一种耐高温轻质BN气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将酚、醛、醇、硅源、尿素均匀混合后，均匀搅拌，得到水解的N掺杂的有机-氧化硅(CF/SiO₂)二元溶胶体系；

(2)将步骤(1)中得到的二元溶胶体系倒入模具中反应至凝胶，放置10～25h；

(3)在步骤(2)的凝胶中加入老化液，放入烘箱内进行置换；

(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶进行CO₂超临界干燥处理，得到N掺杂CF-SiO₂气凝胶；

(5)将步骤(4)得到的气凝胶加入硼源后在惰性氛围气体保护下进行热处理，从而得到含有氧化硅的C-BN复合气凝胶；

(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶置于空气氛围中进行煅烧除碳；

(7)将步骤(6)中得到的材料在氢氟酸中进行浸泡处理0.5h～1.5h，最终得到BN气凝胶；

其中：步骤(1)中的酚、醛、醇、硅源和尿素按照1：(1～5)：(10～30)：(0.1～1.2)：(0.2～1.5)的摩尔比均匀混合；步骤(5)中的硼源与尿素按照摩尔比(0.2～5)：1进行混合。