[发明专利]N-(4;6-二甲氧基嘧啶-2-基)-4-甲砜基-2-硝基苯甲酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201910271806.7 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN109879818A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 周康伦;胡华海;苏朝辉;施亦敏 | 申请（专利权）人： | 安徽丰乐农化有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 汪贵艳 |
| 地址： | 231622 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 甲砜基 硝基苯甲酰胺 嘧啶- 2 -基 嘧啶 合成 氨基 工艺路线 绿色环保 缩合反应 制备过程 苯甲酸 溶剂 硝基 催化剂 污染物 | ||
【权利要求书】：
1.N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-4-甲砜基-2-硝基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：在溶剂中，加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酸和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，在催化剂和助剂存在下，搅拌下并升温至微回流，缩合反应得N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-4-甲砜基-2-硝基苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为三氟硼酸，其加入量和2-硝基-4-甲砜基苯甲酸加入量质量比为0.05-0.2：13。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的助剂为N,N-二甲基甲酰胺，溶剂为三甲苯；所述溶剂和助剂的体积比为250：5-15。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述缩合反应结束后，降至室温，对反应物进行第一次过滤；在滤饼中加入乙醇并升温搅拌至回流，然后趁热进行第二次过滤；对第二次过滤后的滤液进行冷却结晶，待物料充分析出后再进行第三次过滤，所得滤饼烘干得N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-4-甲砜基-2-硝基苯甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述缩合反应是在带有搅拌器和冷凝管的反应器中进行的。
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