[发明专利]一种磁性钛纳米管磺酸催化剂的制备方法及应用在审
| 申请号： | 201910272031.5 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN109999834A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 刘贤响;赵文广;周硕林;赖金花;尹笃林;郭栋稳;程峰 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学 |
| 主分类号： | B01J27/02 | 分类号： | B01J27/02;C07C67/08;C07C69/716 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 宁星耀 |
| 地址： | 410081 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钛纳米 磺酸催化剂 制备 烘干 蒸馏水 二氧化钛纳米管 氨水 催化稳定性 硅烷偶联剂 乙酰丙酸酯 蒸馏水洗涤 丙酮洗涤 超声分散 磁性分离 反应回流 加热恒温 甲醇溶液 搅拌反应 类化合物 室温条件 亚铁盐 巯丙基 丙基 丙酮 溶剂 洗净 巯基 修饰 过滤 应用 溶解 合成 表现 | ||
1.一种磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，按照以下方法制备而成：步骤（1），将亚铁盐溶解于蒸馏水中，然后加入二氧化钛纳米管，不断搅拌，并加入氨水，加热恒温；磁性分离后用蒸馏水洗涤，烘干，得到磁性钛纳米管TNTs/Fe3O4； 步骤（2），将步骤（1）所得的TNTs/Fe3O4分别加入有机溶剂和硅烷偶联剂，反应回流；过滤后用丙酮洗涤，烘干，即得巯基丙基修饰的磁性钛纳米管；将所得巯丙基磁性钛纳米管超声分散于甲醇溶液中，再加入H2O2，搅拌反应，然后用水和丙酮洗净，干燥，得到磁性钛纳米管磺酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（1）中，加热至70~90℃，恒温10~60 min；烘干温度100℃。
3.根据权利要求1或2所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（2）中，反应回流时间为12~24h；烘干温度100℃。
4.根据权利要求1-3之一所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（1）中，所述亚铁盐为Fe(NO3)2，FeCl2，FeSO4，FeCO3中的一种或多种的组合；所述亚铁盐与二氧化钛纳米管的质量比为0.44:1~0.80:1。
5.根据权利要求4所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（1）中，所述亚铁盐与二氧化钛纳米管的质量比为0.70:1。
6.根据权利要求1-5之一所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氨水的质量浓度为2.0%~4.5%。
7.根据权利要求6所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氨水的质量浓度为3.0%。
8.根据权利要求1-7之一所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（2）中，所述有机溶剂和硅烷偶联剂的体积比为5~20:2~4；所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃中的任意一种或多种的组合，所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂，其特征在于，所述步骤（2）中，所述有机溶剂和硅烷偶联剂的体积比为5:1。
10.权利要求1-9之一所述的磁性钛纳米管磺酸催化剂在乙酰丙酸酯类化合物合成中的应用。
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