[发明专利]一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方及制备方法

说明书

本发明公开了一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方，按重量比包括如下组分：SPI‑PON 812，47.5wt.％～49wt.％；DDSA和NMA，40wt.％～60wt.％；还包括DMP‑30，0.01wt.％～0.03wt.％。本发明还公开了与该配方相配套的制备方法。本发明的包埋剂配方在环氧树脂、软化剂、硬化剂之间达到平衡。所制备的包埋块硬度适中，样品结合牢固。本发明在后期控温过程中引入真空干燥箱，操作方便、简单易行。利用真空干燥箱对包埋剂温度进行控制，使得包埋剂能够充分混合交联，有利于在保证低浸润性的同时保证包埋剂与样品的稳固结合。

技术领域

本发明涉及燃料电池检测、燃料电池关键部件截面制样技术领域，制备的样品用于电子显微镜观测，特别是用于投射电子显微镜观测。本发明尤其涉及一种低浸润燃料电池电镜切片用环氧树脂包埋剂配方及制备方法。

背景技术

燃料电池是一种电化学电池，其主要原理是将燃料和氧化剂中的化学能经氧化还原反应直接转化为电能。质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为燃料电池领域的重要分枝，除了拥有燃料电池一般性特点如能量转换效率高、环境友好之外，还具有室温下启动速度快、体积小、无电解液损失、容易排水、寿命长、比功率和比能量高等突出优点。它不仅适用于分散式电站的建设，而且适用于移动供电。它是一种新型的军用和民用移动电源。因此，质子交换膜燃料电池具有非常广阔的应用前景。

目前，已有公司宣布推动质子交换膜燃料电池设备的市场化进程，实现广泛的商业化。但是在实际应用中，PEMFC仍需要基于新的标准和概念进一步提高性能和寿命，并降低成本。为了实现这一目标，精准的燃料电池关键部件的微观形貌表征和测试方法对于开发下一代燃料电池产品是必不可少的。电子显微镜技术(EM)，尤其是透射电子显微镜技术(TEM)对于在纳米尺度上的燃料电池关键部件的空间分辨成像对于提高燃料电池的性能、降低制作成本具有重要的实际意义。但是，为了观察PEMFC的内部结构，多需要对关键部件(如MEA、PEM等)的横截面进行制样和观测。

目前，主要的截面制样方法主要有以下几种：

(1)刀切法：该方法用刀片直接对燃料电池关键部件进行切割。

(2)脆断法：该方法将燃料电池的关键部件浸于液氮之中，待样品充分冷冻后进行脆断。

(3)包埋法：该方法以高分子聚合物作为包埋剂，通过包埋剂对样品进行浸润、硬化等步骤形成包埋块；然后，通过超薄切片机对包埋块进行超薄切片。相对于以上提到的两种方法，该方法对样品形貌影响较小，通过对超薄切片机参数的调节，可以得到不同厚度的截面切片，适用于扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的检测。

目前，PEMFC关键部件的截面制样技术在其应用时有许多缺点，如下所述：

(1)刀切法：该方法对样品形貌影响很大，样品极易在刀片切割的力的作用下发生形变，制样成功率很低；同时，该方法制备出的样品很厚，仅适用于SEM观测，很难进行TEM检测。

(2)脆断法：该方法对于多层结构的样品和运行后的燃料电池关键部件的形貌影响较大。在实际观测中，常常观察到因为层与层之间的不稳定结合以及反应后关键部件降解等因素而导致脆断时样品受力不均，出现样品截面不平整甚至缺失的情况，对样品真实形貌的观察产生较大影响；此外，这种方法仅适用于SEM观测，无法进行TEM检测。

(3)包埋法：此类方法难以在低浸润性和高稳定性之间兼顾。此类方法在制备燃料电池切片样品时，包埋剂的浸润性越好，所制备的包埋块的稳定性越高，由此得到的截面样品的稳定性和完整性越好。但是具有高浸润性的包埋剂对于燃料电池关键部件，尤其是PEM、CCM等部件的表面形貌和内部的多孔结构影响越大。在进行纳米尺度下的观测时，对燃料电池关键部件的反应位点和降解位点的观察具有较大的影响。