[发明专利]一种检测汞离子的荧光探针及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910272218.5 申请日: 2019-04-04
公开(公告)号: CN110117295B 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 文丹;喻艳华;邓宣凯;舒婷婷;杨智慧 申请(专利权)人: 江汉大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 房德权
地址: 430056 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种检测汞离子的荧光探针,其特征在于:其化学名称为

3-((4-((1,3,5,7-四甲基-8丙基)氟化硼二吡咯)-4-羰基)哌嗪)-罗丹明B酰肼,标记为BR;包括如下结构式:

2.如权利要求1所述检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将2-((4-二乙胺基)-2-羟基)-苯甲酸、间羟基苯基哌嗪和三氟乙酸混合,在氮气保护下加热回流搅拌,减压蒸馏浓缩,得到红色的残留物;再加入乙二胺和乙醇,加热回流搅拌,通过减压蒸馏除去乙醇和未反应完的乙二胺,向浓缩后的混合物中加入超纯水,用二氯甲烷萃取,再合并有机相,干燥,过滤,浓缩;随后硅胶柱层析梯度洗脱,分离提纯,得到乳白色固体的3-(哌嗪)-罗丹明B酰肼化合物I;

2)将化合物I、(1,3,5,7-四甲基-8-丙氧羰酰琥珀酰亚胺)氟化硼二吡咯、三乙胺和除水后的二氯甲烷混合,在氮气保护下室温反应后停止,将反应混合液减压蒸馏浓缩,随后硅胶柱层析分离提纯,得到橙色固体3-((4-((1,3,5,7-四甲基-8丙基)氟化硼二吡咯)-4-羰基)哌嗪)-罗丹明B酰肼II。

3.根据权利要求2所述检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述2-((4-二乙胺基)-2-羟基)-苯甲酸和间羟基苯基哌嗪的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求2所述检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,在氮气保护下加热回流搅拌20h-24h;再加入乙二胺和乙醇,加热回流搅拌5h-6h。

5.根据权利要求2所述检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述硅胶柱层析中分离提纯采用:二氯甲烷:甲醇=200:1,二氯甲烷:甲醇=150:1,二氯甲烷:甲醇=100:1。

6.根据权利要求2所述检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述化合物I、(1,3,5,7-四甲基-8-丙氧羰酰琥珀酰亚胺)氟化硼二吡咯及三乙胺的摩尔比为1:2:2。

7.根据权利要求2所述检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,在氮气保护下室温反应18h-20h后停止反应。

8.根据权利要求2所述检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述硅胶柱层析分离提纯采用:二氯甲烷:甲醇=200:1,二氯甲烷:甲醇=100:1,二氯甲烷:甲醇=50:1。

9.如权利要求1所述检测汞离子的荧光探针的应用,其特征在于:所述荧光探针在含水体系中检测汞离子。

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