[发明专利]一种保健用覆盆子的提取工艺在审
申请号: | 201910272423.1 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109884228A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 蔡凯;秦焕龙 | 申请(专利权)人: | 武汉一元堂生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 覆盆子 预处理 醇沉 过滤 乙醇回流提取法 粉末状原料 果胶复合酶 产品品质 纯水浸泡 低压低温 控制压力 酶解处理 浓缩处理 喷雾干燥 取样检测 糖类物质 提取处理 温度降低 纤维素 浓缩膏 上清液 提取液 干粉 酶解 去除 冷冻 浓缩 入库 保证 检测 | ||
1.一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对原料进行预处理;将原料进行水洗;将水洗后的原料平铺在干燥箱内,设置干燥温度为70℃-80℃,干燥时间为3-4小时;接着采用超微粉碎机对其粉碎,得到粉末状原料;
S2、对粉末状原料进行提取处理;称取预处理后的粉末状原料100克;分别添加0.5-1.5倍的纯化水浸泡1h;再分别添加含量为0.1%-0.5%的纤维素和果胶复合酶,并在40-45℃条件下酶解30-40min;经过酶解处理后,采用乙醇回流提取法,以浓度为50%-90%的乙醇溶液为提取剂,液料比为6:1-10:1,提取时间为2.0-4.0h,提取温度为50-80℃,对酶解后的原料进行提取;采用75-85目的振荡筛对回流提取后的原料进行初步过滤,去除大颗粒残渣;后续采用硅藻土真空抽滤机进行再次过滤,去除不溶性物质,最后合并滤液;
S3、对提取液进行浓缩处理;采用旋转蒸发仪对滤液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,初步浓缩处理去除物料中大部分乙醇和水,得到浓缩膏,同时回收乙醇;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第一次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量;
S4、对浓缩膏进行醇沉处理;向浓缩膏内添加3-4倍,且浓度为90%的乙醇,充分搅拌均匀后静止处理5-8h,去除原料中的糖类物质;采用碟式离心机处理浓缩膏和高浓度乙醇的混合液,使得混合液分层,采用膜过滤技术对混合溶液中的上清液进行分离和过滤,去除其中不溶性物质;再采用旋转蒸发仪对过滤后上清液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,通过再次浓缩处理去除上清液中大部分乙醇和水;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第二次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量,并根据实际生产需要对上清液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量进行调配;
S5、对上清液进行喷雾干燥处理;采用喷雾干燥机处理调配后的溶液,高压泵以70~200Pa的压力迫使溶液快速通过雾化器,聚化成10~200μm的雾状微粒,在与热空气直接接触后,水分迅速汽化,得到覆盆子提取物干粉;其中喷雾干燥进风温度为210-220℃,出风温度为85-90℃;
S6、对干粉进行取样检测;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第三次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量;
S7、对产品进行包装;对取样检测的结果进行分析,指标达到要求后即可对产品进行包装;
S8、产品入库:选择阴凉、干爽的环境对包装好的成品进行保存。
2.根据权利要求1所述的一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中鞣花酸含量时,取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg鞣花酸对照品的溶液;接着取产品干粉0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。
3.根据权利要求1所述的一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中山柰酚-3-0-芸香糖苷含量时取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含80μg山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品的溶液;接着取产品干粉约0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。
4.根据权利要求1所述的一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,在S2中,选择1倍的纯化水浸泡。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉一元堂生物科技股份有限公司,未经武汉一元堂生物科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910272423.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。