[发明专利]一种保健用覆盆子的提取工艺在审

专利信息
申请号: 201910272423.1 申请日: 2019-04-04
公开(公告)号: CN109884228A 公开(公告)日: 2019-06-14
发明(设计)人: 蔡凯;秦焕龙 申请(专利权)人: 武汉一元堂生物科技股份有限公司
主分类号: G01N30/14 分类号: G01N30/14
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 430000 湖北省武汉市东湖新*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 覆盆子 预处理 醇沉 过滤 乙醇回流提取法 粉末状原料 果胶复合酶 产品品质 纯水浸泡 低压低温 控制压力 酶解处理 浓缩处理 喷雾干燥 取样检测 糖类物质 提取处理 温度降低 纤维素 浓缩膏 上清液 提取液 干粉 酶解 去除 冷冻 浓缩 入库 保证 检测
【权利要求书】:

1.一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:

S1、对原料进行预处理;将原料进行水洗;将水洗后的原料平铺在干燥箱内,设置干燥温度为70℃-80℃,干燥时间为3-4小时;接着采用超微粉碎机对其粉碎,得到粉末状原料;

S2、对粉末状原料进行提取处理;称取预处理后的粉末状原料100克;分别添加0.5-1.5倍的纯化水浸泡1h;再分别添加含量为0.1%-0.5%的纤维素和果胶复合酶,并在40-45℃条件下酶解30-40min;经过酶解处理后,采用乙醇回流提取法,以浓度为50%-90%的乙醇溶液为提取剂,液料比为6:1-10:1,提取时间为2.0-4.0h,提取温度为50-80℃,对酶解后的原料进行提取;采用75-85目的振荡筛对回流提取后的原料进行初步过滤,去除大颗粒残渣;后续采用硅藻土真空抽滤机进行再次过滤,去除不溶性物质,最后合并滤液;

S3、对提取液进行浓缩处理;采用旋转蒸发仪对滤液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,初步浓缩处理去除物料中大部分乙醇和水,得到浓缩膏,同时回收乙醇;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第一次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量;

S4、对浓缩膏进行醇沉处理;向浓缩膏内添加3-4倍,且浓度为90%的乙醇,充分搅拌均匀后静止处理5-8h,去除原料中的糖类物质;采用碟式离心机处理浓缩膏和高浓度乙醇的混合液,使得混合液分层,采用膜过滤技术对混合溶液中的上清液进行分离和过滤,去除其中不溶性物质;再采用旋转蒸发仪对过滤后上清液进行浓缩,浓缩温度设置为55-65℃,压力值降至-0.01以下,定量至100克,通过再次浓缩处理去除上清液中大部分乙醇和水;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第二次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量,并根据实际生产需要对上清液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量进行调配;

S5、对上清液进行喷雾干燥处理;采用喷雾干燥机处理调配后的溶液,高压泵以70~200Pa的压力迫使溶液快速通过雾化器,聚化成10~200μm的雾状微粒,在与热空气直接接触后,水分迅速汽化,得到覆盆子提取物干粉;其中喷雾干燥进风温度为210-220℃,出风温度为85-90℃;

S6、对干粉进行取样检测;分别制取对照品溶液和供试品溶液;采用进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,第三次测定供试品溶液中鞣花酸与山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量;

S7、对产品进行包装;对取样检测的结果进行分析,指标达到要求后即可对产品进行包装;

S8、产品入库:选择阴凉、干爽的环境对包装好的成品进行保存。

2.根据权利要求1所述的一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中鞣花酸含量时,取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg鞣花酸对照品的溶液;接着取产品干粉0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

3.根据权利要求1所述的一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,在S2、S4和S6中,测定供试品溶液中山柰酚-3-0-芸香糖苷含量时取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含80μg山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品的溶液;接着取产品干粉约0.3-0.7g,精密称定,加70%甲醇适量使其溶解,转移至50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,过滤,取滤液,再用型号为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);检测波长为254nm的气相色谱仪进行检测。

4.根据权利要求1所述的一种保健用覆盆子的提取工艺,其特征在于,在S2中,选择1倍的纯化水浸泡。

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