[发明专利]一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法及专用生产装置

说明书

本发明公开了一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法及专用生产装置，属于润滑油制备技术领域。该方法将造纸黑液提取物、液化剂和酸性催化剂混合，160～200℃加热4～5h，对产物进行分离纯化后即得到生物基润滑油，液化剂为C1至C6烷醇中的一种或两种以上。专用生产装置包括造纸黑液处理系统和提取物热解系统。本发明的方法将造纸黑液转化为具有高附加值的成品生物基润滑油，具有原料易得、过程简便、易于反应的优点，本发明的专用生产装置其结构紧凑，蒸发装置中产生的蒸汽都经冷凝后回流到储存罐中，实现循环利用，无废气污染，可实现智能化控制和机动生产，适于工业化推广应用。

技术领域

本发明属于润滑油制备技术领域，更具体地说，涉及一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法及专用生产装置。

背景技术

造纸黑液是制浆造纸工业的碱法制浆工艺所产生的废水，由于其中含有大量的木质素，呈黑褐色，故称为黑液。黑液是造纸厂污染的主要根源，占到了全厂污染排放总量的90％以上，其中含有大量的悬浮性固体、有机污染物和有毒物质，直接排放到水体中会造成严重的污染。其主要危害有：含有大量纤维、色素和无机盐的黑液会使水体变黑，并伴有特殊的恶臭味；含有高浓度有机污染物的黑液的生化耗氧量(BOD)可高达5000～40000g/L，会大量消耗水中的溶解氧，影响水质；黑液中大量存在的碱性物质会使水体中的pH值急剧升高，破坏水体环境的平衡。

由木质素转化生物油的相关技术所启发，技术人员希望能通过造纸黑液直接制备得到生物油，但是由于造纸黑液提取物的液化转化率低和解聚复杂，相关技术仍需完善。例如，宋璐等[宋璐,翟佳,马中正,et al.造纸黑液提取物在超临界乙醇中液化制取生物质油[J].中国科技论文,2018(6).]报道了一种利用造纸黑液提取物在超临界乙醇中液化制取生物质油的方法，该方法以制浆造纸黑液木质素为原料，以HZSM-5催化剂在超临界乙醇体系中进行解聚，反应温度为285℃，反应时间为30min，木质素转化率为69.98％，残渣得率为30.02％，最终得到了粗燃料油。又如，公开日为2013年4月17日的中国专利201110305319.1公开了一种造纸黑液快速热裂解处理工艺，包括以下步骤：包括下列步骤：(1)造纸黑液的预处理；(2)升温，裂解反应器温度控制在400～700℃之间；(3)惰性气体置换反应系统中的空气，由泵和辅助输送气体进料；(4)黑液裂解产生的气体，引入冷凝系统冷却，得到液态生物油；不可冷凝气体可作为辅助输送气体或经处理后排放；(5)取出热裂解反应器内固体产物，煅烧进行碱回收。再如，公开日为2011年9月14日的中国专利201110076637.5公开了一种生物柴油的制备方法，在酸性催化剂存在下，以粗妥尔油或黑液皂化物与C1至C6链烷醇为原料反应制备生物柴油，再经纯化即得；或者，在以C1至C6链烷醇为溶剂，以粗妥尔油或黑液皂化物与C1至C6链烷基卤为原料反应制备生物柴油，再经纯化即得。可以看出，以上技术存在的问题是反应条件和反应原料较为苛刻，尚无法应用于工业化生产。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种适于工业化生产的利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法，本发明的另一目的在于提供一种环保性好、机动性强的采用该方法的专用智能化生产装置。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明涉及一种利用造纸黑液制备生物基润滑油的方法，将造纸黑液提取物、液化剂和酸性催化剂混合，160～200℃加热4～5h，对产物进行分离纯化后即得到所述生物基润滑油，所述液化剂为C1至C6烷醇中的一种或两种以上。

进一步地，包括以下步骤：

S1，将造纸黑液提取物、酸性液化剂和催化剂混合，160～200℃加热4～5h，得到悬浊液；

S2，将S1中所述悬浊液过滤，滤液经蒸发浓缩后得到浓缩液；

S3，将S2中所述浓缩液进行萃取，除去萃取剂后即得所述生物基润滑油。

进一步地，所述液化剂的用量为造纸黑液质量的10～50％。