[发明专利]一种高导电率固态电解质的制备方法有效
申请号: | 201910273029.X | 申请日: | 2018-02-15 |
公开(公告)号: | CN110010356B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 程业秀 | 申请(专利权)人: | 湖南辰砾新材料有限公司 |
主分类号: | H01G9/20 | 分类号: | H01G9/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410217 湖南省长沙市望城经*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 固态 电解质 制备 方法 | ||
1.一种高导电率固态电解质的制备方法,其特征在于,所述电解质由氰基咪唑型离子晶体、(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯、碘单质和添加剂制备而成,其中
氰基咪唑型离子晶体的制备为:1)将4,5-二氰基咪唑溶于有机溶剂中,后向其中加入碘代烷烃和碱性催化剂,在40-60℃下搅拌反应8-10小时,后经过过滤、向反应体系中加入水,分液取有机相,旋蒸除去有机溶剂步骤,得到1-烷基-4,5-二氰基咪唑;2)再将1-烷基-4,5-二氰基咪唑溶于乙醚中,并向其中加入与步骤1)相同的碘代烷烃,在40-50℃下搅拌反应6-8小时,后用乙酸乙酯洗涤5-7次,旋蒸除去溶剂,即得氰基咪唑型离子晶体;
(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备为:1)将氨基改性富勒烯分散于脂肪醇中,并向其中加入环氧氯丙烷和氢氧化钾,在70-80℃下回流搅拌反应5-8小时,旋蒸除去溶剂,后用水离心洗涤5-7次,并置于100-110℃的真空干燥箱中烘得到环氧改性富勒烯;2)再将环氧改性富勒烯分散于高沸点溶剂中,并向其中加入(4-二茂铁乙炔基)苯胺,在70-80℃下搅拌反应6-8小时,旋蒸除去溶剂,后用二氯甲烷离心洗涤6-8次,即得(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯;
所述氰基咪唑型离子晶体、(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯、碘单质和添加剂的重量份数比为:(40-50):(3-7):(5-10):(5-10)。
2.根据权利要求1所述的一种高导电率固态电解质的制备方法,其特征在于,所述的添加剂为甲基苯并咪唑、丁基苯并咪唑、叔丁基吡啶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高导电率固态电解质的制备方法,其特征在于,所述氰基咪唑型离子晶体的制备,步骤1)中4,5-二氰基咪唑、有机溶剂、碘代烷烃、碱性催化剂的质量比为1:(10-15):(1.5-2):(0.5-1);步骤2)中1-烷基-4,5-二氰基咪唑、乙醚、碘代烷烃的质量比为(1.5-2):(6-10):1。
4.根据权利要求1所述的一种高导电率固态电解质的制备方法,其特征在于,所述(4-二茂铁乙炔基)苯胺改性富勒烯的制备,步骤1)中所述氨基改性富勒烯、脂肪醇、环氧氯丙烷、氢氧化钾的质量比为(3-5):(15-20):(1-2):1;步骤2)中所述环氧改性富勒烯、高沸点溶剂、(4-二茂铁乙炔基)苯胺的质量比为(3-6):(15-20):1。
5.根据权利要求1所述的一种高导电率固态电解质的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自乙腈、氯仿中的一种或两种;所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种;所述碘代烷烃选自碘甲烷、碘乙烷、1-碘丙烷、1-碘丁烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高导电率固态电解质的制备方法,其特征在于,所述脂肪醇选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
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