[发明专利]一种保健用郁李仁的提取工艺

权利要求书

1.一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、通过水洗、去皮、粉碎和干燥操作对郁李仁原料进行预处理，得到原料粉末；

S2、采用乙醇溶液回流提取法对郁李仁原料粉末进行提取：首先称取预处理后的郁李仁原料100克，经过高温灭酶处理后，以60%-80%浓度的乙醇溶液为提取剂，液料比为6：1-10：1，提取时间为0.5-3.0h，提取温度为55-80℃，对郁李仁原料进行提取，得到提取液；

S3、采用100目的过滤膜对提取液进行初次过滤处理，得到初滤液，接着采取硅藻土过滤机进行二次过滤，最后合并滤液；

S4、采用减压蒸发技术处理过滤后的郁李仁提取液，将其浓缩至浓度为30%-35%，得到郁李仁浓缩膏，同时回收乙醇；接着将郁李仁浓缩膏定量至100克；

S5、采用进样器分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用高效液相色谱法测定浓缩膏中苦杏仁苷和郁李仁苷的含量，并根据生产实际需要对苦杏仁苷和郁李仁苷含量进行调配；

S6、对调配后的郁李仁浓缩膏进行醇沉处理：向浓缩膏中添加5-7倍浓度为95%的乙醇溶液并充分搅拌均匀，接着使用离心机（转速为8000-9000r/min）处理混合溶液，混合溶液出现明显分层；

S7、取出混合溶液的清液部分，并采用微孔过滤膜对清液进行过滤；

S8、采用喷雾干燥机喷出过滤后的郁李仁清液，形成喷雾，喷雾在高温环境下快速干燥，形成郁李仁干粉；其中喷雾干燥进风温度210-220℃，其出风温度85-90℃；

S9、分别制备苦杏仁苷和郁李仁苷的对照品溶液与供试品溶液；采用进样器分别吸取苦杏仁苷和郁李仁苷的对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用高效液相色谱法分别测定郁李仁干粉中苦杏仁苷和郁李仁苷的含量，以保证产品质量的达标；

S10、对达标后的郁李仁干粉进行灭菌、包装，最后入库保存。

2.根据权利要求1所述的一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，在S1中，首先对郁李仁原料进行水洗；接着用95-100℃水煮郁李仁2-3min，以去掉郁李仁外皮，去皮后将其晾干；然后采用超微粉碎机处理原料，得到原料粉末；最后，将原料粉末放入干燥箱内干燥处理，干燥温度为50-70℃，干燥时间为20-30h。

3.根据权利要求1所述的一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，在S2中，首先称取预处理后的郁李仁原料100克，经过高温灭酶处理后，以75%浓度的乙醇溶液为提取剂，液料比为7：1，提取时间为1.5h，提取温度为65℃，对郁李仁原料进行提取，得到提取液。

4.根据权利要求1所述的一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，在进行S6之前，需将浓缩膏在95-100℃条件下加热15-20S，随后降温备用。

5.根据权利要求1所述的一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，在S5和S9中，采用ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm），柱温为35℃，检测波长为264nm，流速为1.0mL/min；流动相中乙醇—0.1醋酸水溶液（52:48），理论板数应不低于3000。

6.根据权利要求1所述的一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，在S5和S9中，首先供试品溶液制备时取郁李仁干粉本0.2-0.6g，接着使用进样器向干粉内加入浓度为75%乙醇溶液20ml，称定重量，加热回流1小时，冷却后再称定重量，用75%的乙醇溶液补足减失的重量，最后采用微孔过滤膜滤过后置于50ml量瓶中，加入75%乙醇溶液至刻度，摇匀备用。

7.根据权利要求1所述的一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，在S5和S9中，苦杏仁苷的对照品溶液制备时，取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加入75%的乙醇溶液制成每1ml含20μg苦杏仁苷的混合溶液，摇匀备用。

8.根据权利要求1所述的一种保健用郁李仁的提取工艺，其特征在于，在S5和S9中，郁李仁苷的对照品溶液制备时，取郁李仁苷对照品适量，精密称定，加入75%乙醇溶液制成每1ml含125μg郁李仁苷的混合溶液，摇匀备用。