[发明专利]一种增大NaP型分子筛孔径的合成方法有效
申请号: | 201910273193.0 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109824058B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 陈彦广;杨秀琪;孙杰;张亚男;韩洪晶;王海英 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/04;C01B39/46;C01B39/38;B01J20/18;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 曹爱华 |
地址: | 163319 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增大 nap 分子筛 孔径 合成 方法 | ||
1.一种形貌可调控NaP型分子筛的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)采用正硅酸乙酯为硅源,用不同浓度的酸进行溶解预处理,通过调控溶解pH值,水解和聚合正硅酸乙酯,形成均匀混合的凝胶,得到不同聚合程度的硅酸盐前驱物,具体为:
向一定量的去离子水中加入不同浓度的酸,调节pH至1-3,滴加正硅酸乙酯,在30℃以300 r/min搅拌0.5h-24h,得到不同聚合程度的硅酸盐前驱物;所述的酸采用HCl、HNO3、H2SO4中的一种,酸的浓度为0.5mol/L-5.0 mol/L;
(b)再向凝胶中加入碱,快速调节溶液pH至12-14,按照摩尔比SiO2/Al2O3=3-5,H2O/SiO2=20-300,将超声震荡至澄清的铝酸钠溶液逐滴加入到硅酸盐前驱物中,形成乳浊液,以200 r/min-400 r/min搅拌6h-10h至均匀,形成NaP型分子筛的初始凝胶混合物;所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;
(c)将初始凝胶混合物转移至内设有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在密闭条件下加热至晶化温度,依靠自生压力进行晶化操作,在80℃-140℃下晶化2h-24h;晶化完成后,通过离心将固体分离出来,反应后产物经去离子水和乙醇交替洗涤3-5次,80℃下干燥6h-24h,得到NaP型分子筛粉末,NaP型分子筛孔径为20 nm-30 nm。
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