[发明专利]消栓通络片中多种活性成分含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种消栓通络片中多种活性成分含量的测定方法，该方法包括冰片、川芎和丹参的鉴别，以及人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黄芪甲苷含量的检测方法；本发明提供的消栓通络片中人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黄芪甲苷含量的检测方法无阴性干扰，专属性强，分离效果好、准确度高、重现性好；本发明还增加了对消栓通络片中冰片、川芎和丹参的鉴别，以及人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黄芪甲苷含量的检测，该方法准确度、重现性等均符合要求，可更好地控制消栓通络片的质量。

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种消栓通络片中多种活性成分含量的测定方法

背景技术

消栓通络片由川芎、丹参、黄芪、泽泻、三七、槐花、郁金、桂枝、木香、冰片和山楂组成。具有活血化瘀，温经通络之功效。用于血脂增高，脑血栓引起的精神呆滞，舌质发硬，言语迟涩，发音不清，手足发凉，活动疼痛等病症的治疗。

众所周知，现行中药质量控制的基本模式是参照国外植物药的质量控制方法，借鉴化学药品质量控制的模式建立的，化学定性鉴别与指标成分检测是其主要内容。对于化学药品而言，其分子结构清楚，构效关系明确，鉴别、检查、含量测定可以直接作为疗效评价的指标，但对于中医理论指导下的中药，尤其是复方制剂，检测任何一种活性成分均不能体现其整体疗效，这是中药与化学药品质量标准的根本区别。更何况至今为止，大部分中药的有效成分仍未得以阐明。

据统计，中国药典2005年版一部共收载中药材(含饮片和提取物)572种，其中只有60％有过化学成分研究报道，约20％进行过较系统的化学成分研究，至今已阐明其有效成分的品种不到5％。即使明确了有效成分的中药，也存在量效关系不明确，或者本身就没什么量效关系等问题。因此，有相当一部分中药材和中成药的质量标准中尚无完善的含量测定方法，更毋提确保临床的安全有效。

中药的质量控制和评价是制约中药现代化发展的关键问题之一，也一直是中医药研究的难点和热点。因此，从中药研究的技术要求方面，将来的新药研究有必要在质量标准中建立多指标含量测定，目的之一是实现对多数成份指标的控制，并将对中药制剂工艺过程的控制直接在质量标准中得到体现。即处方中含有多个明确有效成分的，或者处方中药味分别按不同路线提取等各种不同情况下，均有必要研究建立多个指标的含量测定。

目前，已公开多种中药活性成分的检测方法，例如中国专利申请201510676644.7中共开了一种消栓通络片中主要活性成分的含量测定方法。所述测定方法通过HPLC法可同时对消栓通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1进行含量测定，根据色谱条件，将对照品混合溶液和供试品溶液分别注入液相色谱仪，对照品混合溶液进样量分别为10μL，供试品液进样量为5μL，记录色谱峰面积，外标法计算含量。同时，所述测定方法通过ELSD法对黄芪甲苷进行含量测定，根据色谱条件，将对照品混合溶液和供试品溶液分别注入液相色谱仪，对照品进样量分别为5μL、10μL，供试品液进样量为10～20μL，记录色谱峰面积，外标两点法对数方程计算含量。但是根据对专利申请文件的解读发现该申请中并没有涉及黄芪甲苷的含量测定方法。

又如，中国专利申请201310578946.1中公开了一种香菊片有效成分的检测方法。目前其含量测定通过薄层色谱法检测黄芪甲苷，但其重现性较差，准确性和灵敏度都不高。该发明的目的是：提供一种香菊片有效成分的检测方法。采用高效液相色谱法检测黄芪甲苷，照高效液相色谱法测定；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈和磷酸二氢钾溶液混合，加三乙胺，用磷酸调pH值至2.5至3.5；流速1mL/min；柱温20℃；紫外检测波长为208nm，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。本发明效果达到方便的、准确的对香菊片产品中每片制剂含黄芪以黄芪甲苷计不少于0.010mg的定量检测的目的。