[发明专利]一种由三氟甲基磺酰氯制备三氟甲基磺酰氟的方法在审
申请号: | 201910273954.2 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109824551A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 王易;高克利;王宝山;刘伟;于萍;李志兵;赵跃;颜湘莲;何洁;罗运柏 | 申请(专利权)人: | 武汉大学;中国电力科学研究院有限公司;国网安徽省电力有限公司电力科学研究院 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/80;C07C303/44 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氟甲基磺酰氟 三氟甲基磺酰氯 滴液 制备 氮气保护条件 反应安全性 合成路线 工艺流程 冰水浴 氟化钾 滴入 冷阱 | ||
1.一种由三氟甲基磺酰氯制备三氟甲基磺酰氟的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氟化钾和催化剂溶于溶剂中得到溶液A;
(2)氮气保护下,将三氟甲基磺酰氯滴入溶液A中;
(3)反应完全后经冷凝收集得到三氟甲基磺酰氟液体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应体系的的反应温度为0℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应体系反应完全后冷凝收集的温度为-78℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氟化钾为工业喷雾干燥的氟化钾,其粒径为1.0~15μm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂为18-冠-6,其质量为氟化钾的1%~5wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂选自二甲基甲酰胺、四氢呋喃和无水乙腈中的一种或几种的混合,其质量为氟化钾的2~5倍。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述三氟甲基磺酰氯与氟化钾的摩尔比为1:3。
8.权利要求1所述的方法的反应装置,其特征在于:
包括反应装置、洗气装置和尾气收集装置;
所述反应装置包括两口瓶;两口瓶的一口连接滴液漏斗,另一口连接冷凝管;
洗气装置由两个冷阱或洗气瓶组成;
尾气收集装置为气体缓冲袋;
所述反应装置的冷凝管、洗气装置和尾气收集装置依次连接;
与冷凝管连接的冷阱或洗气瓶装有硅油。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于:所述冷凝管中冷媒的温度小于-10℃。
10.根据权利要求8所述的装置,其特征在于:所述与尾气收集装置连接的冷阱或洗气瓶的温度控制在-78℃。
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