[发明专利]一种二氧化钛纳米纤维制备方法及装置

说明书

本发明提供一种二氧化钛纳米纤维制备方法及装置。本发明方法包括如下步骤：（1）制备前驱体溶液：采用聚乙烯吡络烷酮作为络合剂，加入其质量1.3‑1.5倍的钛酸四正丁酯，通过搅拌得到均匀溶液，在所得的溶液中添加聚乙烯吡络烷酮质量等量的去离子水继续搅拌，得到前驱体溶液；（2）制备纺丝溶液；在步骤（1）制备的前驱体溶液中加入其质量0.25‑0.32倍的乙二醇，继续搅拌制得纺丝溶液；（3）静电纺丝；采用干法纺丝得到长纤维；（4）热处理：将步骤（3）纺丝得到的长纤维烧至500℃‑650℃，并在最高温度点保温30‑300分钟，自然降温。本发明通过静电纺丝的方法合成二氧化钛纳米纤维，合成工序简单。

技术领域：

本发明涉及一种二氧化钛纳米纤维制备方法及装置，属于催化剂生产设备技术领域。

背景技术：

TiO₂是典型的半导体氧化物，在光催化、太阳能转化、传感器及介孔膜等领域应用广泛。它不仅可以净化空气，降解污染物，还可用于医药、涂料、油漆和食品包装等领域的防污杀菌。因TiO₂纳米纤维有着独特的结构和较大的比表面积，在光催化、电化学等方面的性能更加突出。

中国专利CN201410314975.1公开了一种二氧化钛纳米纤维材料的制备方法，并具体公开了以下技术方案，该方法是以Ti(OC₄H₉)₄作钛源、乙醇为溶剂、天然生物材料棉花纤维作模板，利用溶剂热法制备而得。具体制备工艺为：将钛源Ti(OC₄H₉)₄先溶于乙醇中，再浸入模板棉花纤维（记为CF），转入反应釜中，于160-200℃下反应2.5-12h；反应结束后沥去溶剂，干燥，得前驱材料（记为TiO₂/CF）；然后将前驱材料高温煅烧去除棉花模板，得到TiO₂纳米纤维材料（记为TiO₂-NF）。为确保钛源Ti(OC₄H₉)₄完全水解，并负载于棉花纤维模板上，模板棉花纤维的用量为模板棉花纤维与Ti(OC₄H₉)₄质量比为1:1～1:1.5。最后为确保模板棉花纤维的完全去除和目标材料的高光催化性能，高温煅烧是在400～600℃下煅烧1～3h。该方法合成的过程中需要去除棉花纤维，合成工序复杂，制造成本较高。

发明内容：

本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种二氧化钛纳米纤维制备方法及装置，通过静电纺丝的方法合成二氧化钛纳米纤维，合成工序简单，合成的纳米二氧化钛纤维该方法操作简便、反应条件温和、易于规模化生产，通过该方法制备的二氧化钛纳米管具有明显的中空结构和较高的比表面积。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种二氧化钛纳米纤维制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备前驱体溶液：采用聚乙烯吡络烷酮作为络合剂，加入其质量1.3-1.5倍的钛酸四正丁酯，通过搅拌得到均匀溶液，在所得的溶液中添加聚乙烯吡络烷酮质量等量的去离子水继续搅拌，得到前驱体溶液；

（2）制备纺丝溶液；在步骤（1）制备的前驱体溶液中加入其质量0.25-0.32倍的乙二醇，继续搅拌制得纺丝溶液；

（3）静电纺丝；采用干法纺丝得到长纤维；

（4）热处理：将步骤（3）纺丝得到的长纤维烧至500℃-650℃，并在最高温度点保温30-300分钟，自然降温。

所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（1）中所述的搅拌速度为600-3000转/分钟。

所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（3）中所述的静电纺丝是在常温下进行。