[发明专利]一种硅改性水性丙烯酸乳液及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种硅改性水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）制备改性介孔无机二氧化硅，具体包括如下步骤：

（1.1）将致孔剂、催化剂与水混合，搅拌至均相体系，然后滴入硅源，滴完后保温得胶体，将所得胶体离心，洗涤，烘干，得到二氧化硅；

（1.2）将所得二氧化硅分散于浓盐酸的无水乙醇溶液中，回流，然后离心、洗涤、烘干，得介孔无机二氧化硅；

（1.3）将介孔无机二氧化硅分散于无水乙醇中，再加入乙烯基硅氧烷，混合均匀，得混合液，混合液在氮气保护下回流2-10h，然后离心、洗涤、烘干，得到负载有乙烯基硅氧烷的介孔无机二氧化硅，即改性介孔无机二氧化硅；

（2）将所述改性介孔无机二氧化硅与丙烯酸单体聚合，具体包括以下步骤：

（2.1）将丙烯酸单体、乳化剂、负载有乙烯基硅氧烷的介孔无机二氧化硅悬浊液和去离子水加入带有搅拌器的预乳化釜中进行预乳化，得预乳化液；所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸；

（2.2）在带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜内加入20wt%-30wt%步骤（2.1）得到的预乳化液和引发剂，开启搅拌器，将反应釜升温；当有蓝光乳液形成时，利用蠕动泵向反应釜内滴加步骤（2.1）所得剩余的预乳化液，滴加至剩余的预乳化液剩1/4-1/3时补加所述引发剂；滴加结束，在82~84℃下反应1.5-2h后，降温，加入中和剂中和，过滤，即得硅改性水性丙烯酸乳液。

2.根据权利要求1所述硅改性水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1.1）中，洗涤是指分别用无水乙醇和去离子水洗涤2-4次；

所述致孔剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇2000、三嵌段共聚物P123中的一种或一种以上；

所述催化剂为氢氧化钠、质量分数范围为20-25%的氨水、浓盐酸或甲酸中的一种；

所述硅源为四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种。

3.根据权利要求1所述硅改性水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1.1）所述致孔剂与水的质量体积比为1-4.35 mg/ml；

所述硅源、催化剂、致孔剂的摩尔比为（1-3）：（0.1-1）：（0.1-0.6）。

4.根据权利要求1所述硅改性水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1.1）所述搅拌的速度为300-600 r/min；搅拌的时间为0.5-2 h；所述硅源的滴加速度为0.1~0.5mL/min；混合时和保温的温度为60-90℃；所述保温的时间为1-4 h；所述离心的速率为3000-6000 r/min；所述烘干的时间为10-16h；所述烘干的温度为60-90℃。

5.根据权利要求1所述硅改性水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1.2）所述浓盐酸的无水乙醇溶液中浓盐酸和无水乙醇的体积比为1-100；

所述二氧化硅与浓盐酸的无水乙醇溶液的质量体积比为10-40mg/ml。

6.根据权利要求1所述硅改性水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1.2）所述回流的时间为24-48h；所述回流的温度为60-100℃；所述离心的速率为3000-6000 r/min；洗涤所用的溶液为无水乙醇和去离子水；用无水乙醇和去离子水洗涤的次数各为2-4次；所述烘干的时间为10-16h；所述烘干的温度为60-90℃。