[发明专利]一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法有效
申请号: | 201910275191.5 | 申请日: | 2019-04-08 |
公开(公告)号: | CN110004712B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 范金辰 | 申请(专利权)人: | 上海电力学院 |
主分类号: | D06M11/80 | 分类号: | D06M11/80;D06M11/70;D06M13/123;C09K5/14;D06M101/36 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 王文颖 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 凯夫拉 纳米 纤维 强度 导热 制备 方法 | ||
1.一种基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法,其特征在于,采用尿素功能化的氮化硼纳米片以及功能化的凯夫拉纳米纤维作为膜材组装体,通过减压抽滤自组装首先得到氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜,继而通过戊二醛交联提高其导热性能和机械性能,得到基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜,包括以下步骤:
步骤1):将氮化硼粉末在氮气炉中煅烧;所述氮化硼粉末以2~5℃/min升高到800~1000℃,并保持2~4h;
步骤2):煅烧过后的氮化硼粉末与尿素在氮气气氛下熔融反应3~6h;所述氮化硼粉末与尿素的质量比为1:5~1:7,熔融反应的温度为130~140℃;
步骤3):反应完成后,将得到的固体分散在去离子水中,超声剥离后,离心,过滤收集,洗涤、干燥,获得尿素功能化的氮化硼纳米片;
步骤4):将凯夫拉与氢氧化钾溶解在二甲基亚砜溶剂中,在20~40℃下搅拌反应7~10天,得到凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液;
步骤5):在凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液中,加入磷酸和去离子水,在90~110℃下进行水解反应5~6h;
步骤6):反应完成后,将产物离心水洗,去除残余的二甲基亚砜,然后分散在去离子水中,得到功能化的凯夫拉纳米纤维/水分散液;
步骤7):将尿素功能化的氮化硼纳米片水分散液加入到功能化的凯夫拉纳米纤维/水分散液中,搅拌,采用真空抽滤法制得氮化硼纳米片/功能化凯夫拉纳米纤维复合薄膜,真空干燥;
步骤8):将干燥后的复合薄膜浸泡在戊二醛溶液中进行化学交联,反应后取出干燥,得到基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜。
2.如权利要求1所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,超声剥离的时间为8~12h;离心的速度为3000~4000rpm,时长为10~20min;干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~48h。
3.如权利要求1所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,凯夫拉与氢氧化钾的质量比为(0.2~2):(0.5~3);凯夫拉与二甲基亚砜的质量体积比为(0.2~2)g:(100~1000)mL。
4.如权利要求1所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,取凯夫拉纳米纤维/二甲基亚砜分散液、磷酸、去离子水的体积比为(50~200):(1.25~5):(2.5~10)。
5.如权利要求1或4所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法,其特征在于,所述磷酸的质量浓度不小于85%。
6.如权利要求1所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法,其特征在于,所述步骤7)中,干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~48h。
7.如权利要求1所述的基于凯夫拉纳米纤维的高强度导热膜的制备方法,其特征在于,所述步骤8)中,戊二醛溶液的质量浓度为50%,其用量为复合薄膜浸没于戊二醛溶液中即可。
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