[发明专利]一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺在审
| 申请号： | 201910275257.0 | 申请日： | 2019-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN110002486A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 舒金澄;金秀贤 | 申请（专利权）人： | 赣州天和永磁材料有限公司 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 南昌赣专知识产权代理有限公司 36129 | 代理人： | 王超 |
| 地址： | 341000 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳酸镨钕 碳酸氢铵 氯化镨钕 低杂质 生产工艺 反应生成碳酸 快速沉淀 稀土提取 质量分数 加料 碳酸钕 复盐 晶型 料液 氯根 配比 | ||
1.一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：碳酸镨钕由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:30-43配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为95-105g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.45-0.55mol/L；按照以下步骤：
S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为0.5-1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；
S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1-5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；
S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50-80r/min；
S4：在45-55℃下静置放置，陈化3-5h；
S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80-200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕3-5次，所述热水的温度为40-60℃；
S6：将洗涤后的晶型碳酸镨钕在20-30℃下风干。
2.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:40配比制备而成。
3.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述碳酸氢铵的浓度为100g/L，所述氯化镨钕的质量浓度为0.50mol/L。
4.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述S1步骤中，将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为1。
5.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述S2步骤中，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1。
6.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述S3步骤中，再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min。
7.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述S4步骤中，在50℃下静置放置，陈化4h。
8.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述S5步骤中，将反应槽内的物料进行过滤处理，过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕4次，所述热水的温度为50℃。
9.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
所述S6步骤中，将洗涤后的晶型碳酸镨钕在20-30℃下风干。
10.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：
取所述S5中剩余的滤液，再加入浓度为100g/L的碳酸氢铵溶液，S5中剩余的滤液与碳酸氢铵溶液的体积比为30:1，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min，,在50℃下静置放置，陈化4h；过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕4次，所述热水的温度为50℃，将洗涤后的晶型碳酸钕在25℃下风干，与S6所得的晶型碳酸钕混合。
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