[发明专利]一种钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201910275359.2 | 申请日: | 2019-04-08 |
公开(公告)号: | CN110010909A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 徐群杰;余克;王啸;白伉伉;张靖泽;范金辰;闵宇霖 | 申请(专利权)人: | 上海电力学院 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;H01M8/1011 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 王文颖 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米纤维 共掺杂 制备 催化剂 聚合物纳米纤维 醇类燃料电池 高分子聚合物 阴极催化剂 有机溶剂 同轴静电纺丝 热处理 静电纺丝 实施条件 前驱液 氧还原 铂碳 活化 刻蚀 内层 锌盐 钴盐 应用 | ||
1.一种钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1):静电纺丝前驱液的制备:
步骤1-1):依次将钴盐、高分子聚合物加入至有机溶剂中,得到溶液A;
步骤1-2):依次将锌盐、高分子聚合物加入至有机溶剂中,得到溶液B;
步骤2):聚合物纳米纤维的制备:通过同轴静电纺丝技术,将溶液A作为外层,将溶液B作为内层,利用静电纺丝前驱液制备出聚合物纳米纤维;
步骤3):催化剂的制备:将聚合物纳米纤维热处理后,即得钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂。
2.如权利要求1所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1-1)、1-2)中的有机溶剂均采用N,N-二甲基甲酰胺、高分子聚合物均采用聚丙烯腈;步骤1-1)中的钴盐采用硝酸钴;步骤1-2)中的锌盐采用硝酸锌。
3.如权利要求1所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)制得的静电纺丝前驱液中,高分子聚合物的质量百分含量为8-12%,钴盐及锌盐的质量百分含量之和为12-17%。
4.如权利要求1所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)具体为:将步骤1)中制得的静电纺丝前驱液注入至带有同轴不锈钢针头的注射器中,并将注射器放置在静电纺丝机上,在不锈钢针头与静电纺丝机的接收器之间施加恒定的高压直流电压,通过旋转接收器进行静电纺丝,即得到所述的聚合物纳米纤维。
5.如权利要求4所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述同轴不锈钢针头的内层内径为0.42mm,外层内径为1.11mm,不锈钢针头与接收器之间的直流电压为10-20kV,且不锈钢针头与接收器之间的距离为15-25cm;静电纺丝的过程中,接收器的旋转速率为30-80r/min,注射器的推注速率为0.001-0.1mm/min。
6.如权利要求1所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中聚合物纳米纤维热处理具体为:先在马弗炉中进行一次热处理,再在管式炉中进行二次热处理。
7.如权利要求6所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述一次热处理的具体过程为:将聚合物纳米纤维置于马弗炉中,并在室温下以1-2℃/min的升温速率加热至200-300℃后,恒温烧结30min-3h。
8.如权利要求6所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述二次热处理的具体过程为:将一次热处理后的聚合物纳米纤维置于管式炉中,并在室温下以1-5℃/min的升温速率加热至700-950℃后,恒温烧结2-10h。
9.如权利要求8所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂的制备方法,其特征在于,所述的二次热处理过程中,向管式炉中通入氮气进行保护。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂制备的钴、氮共掺杂碳纳米纤维催化剂在醇类燃料电池阴极催化剂中的应用。
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