[发明专利]一种含溴化合物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种含溴化合物，其特征在于：所述的含溴化合物为N1,N9-双（2-氨基乙基）-2,8二溴壬二酰胺，其结构式为：

。

2.一种如权利要求1所述的含溴化合物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：以壬二酸为起始原料，三溴化磷为催化剂，与液溴反应得到溴代壬二酸，反应方程式：

；

步骤二：利用封端剂对溴代壬二酸进行酰氯封端处理，得到二溴代壬二酰氯，反应方程式：

；

步骤三：二溴代壬二酰氯与单N-叔丁氧羰基乙二胺反应，得到带有Boc保护基的溴代壬二酰二(叔丁羰基)乙基胺产物，反应方程式：

；

步骤四：取带有Boc保护基的溴代壬二酰二(叔丁羰基)乙基胺产物溶于溶剂，脱Boc保护基得最终的N1,N9-双（2-氨基乙基）-2,8二溴壬二酰胺，反应方程式：

。

3. 根据权利要求2所述的含溴化合物的合成方法，其特征在于：所述的步骤一中，壬二酸和三溴化磷的添加摩尔比为(10 ~1) : 1。

4.根据权利要求2所述的含溴化合物的合成方法，其特征在于：所述的步骤二中，利用二氯亚砜或者亚硫酰氯作为封端剂对溴代壬二酸进行酰氯封端处理。

5. 根据权利要求2所述的含溴化合物的合成方法，其特征在于：所述的步骤三中，单N-叔丁氧羰基乙二胺的添加量为2 ~ 2.5个当量。

6.根据权利要求2所述的含溴化合物的合成方法，其特征在于：所述的步骤四中，溶剂为二氯甲烷、二甲基甲酰胺或盐酸中的一种。

7.根据权利要求2-6任一所述的含溴化合物的合成方法，其特征在于：具体实施方式如下：

步骤一：将壬二酸溶于液溴，加入三溴化磷，在50 ~ 80 ℃温度下，反应1 ~ 8 h，然后旋蒸除去液溴以及副产物氢溴酸，得到淡黄色油状液体产物溴代壬二酸，收率≥95%；

所述的旋蒸具体条件如下：温度为30 ~ 50℃，压力为0.05 ~ 0.1 MPa；

步骤二：将步骤一中制得的溴代壬二酸溶于封端剂，搅拌，在100 ~ 120℃回流状态下反应3 ~ 24 h，反应完后，旋蒸除去封端剂及其副产物，得淡黄棕色油状液体产物二溴代壬二酰氯，收率≥90%，纯度≥90%；

所述的溴代壬二酸的添加质量A与封端剂的添加体积B的比值为1 : (5 ~ 10) g/mL；

所述的搅拌速度为400 ~ 600 r/min；

所述的旋蒸具体条件如下：温度为30 ~ 60℃，压力为0.08 ~ 0.1 MPa，处理时间为0.5~ 1 h；

步骤三：取步骤二中的二溴代壬二酰氯溶于溶剂，0℃下加入2 ~ 2.5当量的Boc乙二胺，搅拌，反应2 ~ 12 h，然后加入水抽滤，得到白色溴代壬二酰二(叔丁羰基)乙基胺产物，收率≥90%；

所述的二溴代壬二酰氯与溶剂的添加体积比为1 :10；

所述的搅拌速度为700 ~ 800 r/min；

步骤四：取溴代壬二酰二(叔丁羰基)乙基胺溶于溶剂，旋蒸处理，脱Boc保护基得最终的N1,N9-双（2-氨基乙基）-2,8二溴壬二酰胺，收率≥90%，纯度为≥90%；

所述的溴代壬二酰二(叔丁羰基)乙基胺的添加质量C与溶剂的添加体积D的比值为1 :10 g/mL；所述溶剂为二氯甲烷或二甲基甲酰胺；

所述的旋蒸具体条件如下：温度为30 ~ 60℃，压力为0.08 ~ 0.1 MPa，处理时间为0.5~ 1 h。

8.权利要求1所述的含溴化合物在阻燃剂领域中的应用。

9.权利要求1所述的含溴化合物在聚脲涂料中的应用。