[发明专利]一种分级多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种分级多孔纤维素基炭气凝胶的制备方法，属于炭气凝胶技术领域。本发明以来源广泛的微晶纤维素为原料，廉价易得，生产成本低，满足可持续发展要求；本发明提供的制备方法简单，环境友好，符合绿色制备要求，适用于规模化生产；本发明可以通过控制活化条件，实现对分级多孔炭气凝胶比表面积、孔径分布的控制，所得分级多孔纤维素基炭气凝胶具有高比表面积和高孔隙率，且内部呈多级分孔状态。实施例表明，本发明提供的分级多孔纤维素基炭气凝胶比表面积可达1123m²/g，总孔容积可达0.5cm³/g。

技术领域

本发明涉及炭气凝胶技术领域，特别涉及一种分级多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法。

背景技术

炭气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块体纳米炭材料，兼具了气凝胶的高孔隙率、高比表面积的特点，以及炭材料的导电、耐高温、耐酸碱以及可降解等优点，在催化剂载体、吸附材料以及电化学等领域具有潜在的应用价值。

分级多孔炭气凝胶的制备以及炭气凝胶孔隙结构的控制一直是科研研究重点。目前传统制备炭气凝胶的原料主要为酚醛预聚体类物质，其合成过程复杂，难以满足工业化生产；同时在制备纳米分级多孔炭气凝胶中，通常采用碱活化与磷酸活化等工艺，成本高且对炭化设备具有腐蚀性，不利于产业化开发，且碱活化与磷酸活化并不能很好的控制炭气凝胶的孔隙结构。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种分级多孔纤维素基炭气凝胶及其制备方法。本发明提供的分级多孔纤维素基炭气凝胶的制备方法简单，环境友好，符合绿色制备要求，适用于规模化生产，得到的分级多孔纤维素基炭气凝胶具有高比表面积和高孔隙率，且内部呈多级分孔状态。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种分级多孔纤维素基炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氢氧化钠、尿素与水混合后依次进行冷冻、解冻处理，得到预处理液；

(2)向所述预处理液中依次加入微晶纤维素和环氧氯丙烷，搅拌后静置，得到初级凝胶；

(3)对所述初级凝胶水洗后依次进行预冷冻和冷冻干燥，得到纤维素基气凝胶；

(4)对所述纤维素基气凝胶进行热处理，得到分级多孔纤维素基炭气凝胶；

所述热处理包括三个阶段，依次为预炭化阶段、炭化阶段和活化阶段；

所述预炭化阶段的保护气氛为惰性气体，温度为200～400℃，保温时间为0.5～3h；

所述炭化阶段的保护气氛为惰性气体，温度为800～1100℃，保温时间为0.5～3h；

所述活化阶段的保护气氛为活化气体，温度为800～1100℃，保温时间为0.5～3h。

优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠、尿素与水的质量比为(5～8):(9～14):(78～84)。

优选的，所述步骤(1)中冷冻的温度为-5～-12℃，冷冻的时间为12～24h。

优选的，所述步骤(2)中微晶纤维素与预处理液的质量比为0.5～3％，所述环氧氯丙烷与预处理液的用量比为(8～12)mL：100g。

优选的，所述步骤(2)中搅拌的时间为2～3h，所述静置的时间为18～24h。

优选的，所述步骤(3)中的预冷冻为液氮预冷冻，所述预冷冻的时间为0.5～3min；所述冷冻干燥的温度为-50～-60℃，冷冻干燥的时间为40～48h。

优选的，所述步骤(4)中预炭化阶段的升温速率为2～5℃/min；所述炭化阶段的升温速率为3～8℃/min。