[发明专利]一种合成O-甲基己内酰亚胺的催化剂及应用方法

权利要求书

1.一种Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂作为合成O-甲基己内酰亚胺的应用，其特征在于：所述Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂制备步骤如下：

(1)、在氮气保护下，配制5-25％质量分数的MoCl₅无水乙醇溶液，搅拌溶清后加入纳米二氧化硅，在氮气保护下搅拌回流2-10小时；

(2)、回流结束后冷却至15-25℃，缓慢滴加到去离子水中，尾气用稀氨水溶液吸收，过滤沉淀，先在100-150℃干燥，再在500-600℃马弗炉焙烧，得Mo₂O₃/SiO₂负载型催化剂，在150-220℃，3-10MPa的氢气体系中还原得Mo/SiO₂负载型催化剂；

(3)、Mo/SiO₂负载型催化剂加入到5-25％质量分数的NiCl₂溶液中，搅拌，过滤沉淀，先在100-150℃干燥，再在500-600℃马弗炉焙烧，然后在150-220℃，3-10MPa的氢气体系中还原得Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂。

2.如权利要求要求1所述的应用，其特征在于：步骤(1)中，MoCl₅∶纳米二氧化硅的质量比＝1∶25～1∶40。

3.如权利要求要求1所述的应用，其特征在于：步骤(2)和/或步骤(3)中，氢气体系的参数为：180-200℃，6-8MPa。

4.如权利要求要求1所述的应用，其特征在于：步骤(3)中，NiCl₂∶Mo/SiO₂负载型催化剂的质量比＝1∶15～1∶30。

5.如权利要求要求1所述的应用，其特征在于：步骤(3)中，氢气体系的参数为：180-200℃，6-8MPa。

6.一种采用Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂合成O-甲基己内酰亚胺的方法，其特征在于：

具体步骤如下：

称取己内酰胺置于反应容器中加热至75-90℃溶清，完全溶解后加入1％-5％质量的Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂，充分搅拌0.5-2小时，滴加硫酸二甲酯，控制温度在80-95℃，滴加完毕后，保温搅拌反应0.5-2小时；过滤除去催化剂，催化剂回收套用；反应液滴加到质量分数为25％氢氧化钠溶液中，进行分液回收有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得成品O-甲基己内酰亚胺；

所述Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂制备步骤如下：

(1)、在氮气保护下，配制5-25％质量分数的MoCl₅无水乙醇溶液，搅拌溶清后加入纳米二氧化硅，在氮气保护下搅拌回流2-10小时；

(2)、回流结束后冷却至15-25℃，缓慢滴加到去离子水中，尾气用稀氨水溶液吸收，过滤沉淀，先在100-150℃干燥，再在500-600℃马弗炉焙烧，得Mo₂O₃/SiO₂负载型催化剂，在150-220℃，3-10MPa的氢气体系中还原得Mo/SiO₂负载型催化剂；

(3)、Mo/SiO₂负载型催化剂加入到5-25％质量分数的NiCl₂溶液中，搅拌，过滤沉淀，先在100-150℃干燥，再在500-600℃马弗炉焙烧，然后在150-220℃，3-10MPa的氢气体系中还原得Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂。

7.如权利要求要求6所述的方法，其特征在于：加入1.5％质量的Mo-Ni/SiO₂负载型催化剂。

8.如权利要求要求6所述的方法，其特征在于：保温搅拌反应0.5小时。