[发明专利]一种制备六甲基二硅烷的方法

说明书

本发明公开了一种制备六甲基二硅烷的方法，该方法以三甲基氯硅烷为原料，在溶剂中，以NaX或KX为催化剂，在复合还原剂作用下反应，反应完成后经后处理得六甲基二硅烷，X为F、CI、Br或I，所述复合还原剂为磷与金属还原剂的组合。本发明以三甲基氯硅烷为原料，与金属还原剂和非金属磷在溶剂中经还原偶合反应制得。通过本方法制备六甲基二硅烷经济效率高，收率高，污染小，操作简单等优点。本发明在实验过程中发现用磷和金属还原剂混合，反应条件温和，安全性好，收率可达85‑95％。

技术领域

本发明涉及一种六甲基二硅烷的制备方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

六甲基二硅烷是一种重要的医药中间体原料，也是一种有机硅产品的基础原料。近些年由于在光电材料，陶瓷前体，光伏材料，碳硅材料和聚硅烷中间体等方面的应用，越来越受关注。

六甲基二硅烷主要有三种制备方法。1，甲基化。采用多氯二硅烷和甲基化试剂反应，如US4309556(192)就是采取这种方法制备。此法的缺点是，原料成份不稳定，多氯二硅烷主要是有机硅单体中的副产，所以成份复杂，纯度不高，甲基化试剂需要根据原料调整比例，所以对反应和分离都具有一定困难，不利于工业化生产。2，耦合还原反应。三甲基氯硅烷和碱金属，钠，钾，锂耦合还原反应。2000年胡春野，郭哲发表的中国专利CN97104025.7中采用金属锂和三甲基氯硅烷反应，收率60-80％。金属锂贵且难以购买，成本偏高。Brown.M.P和Fowles.W.A采用金属钾与三甲基氯硅烷回流反应2小时制备六甲基二硅烷，收率可达92％。其缺点也是钾太贵，非常活泼，空气中湿度过大就容易引燃，非常危险。生产过程中极易出现危险。金属钠相对金属钾稳定很多，对空气没有要求。金属钠和三甲基氯硅烷在120℃时却不反应。后来Sundermeyer.Von.W采用十氢萘为溶剂，以无水氯化铝为催化剂，用金属钠和三甲基氯硅烷为原料，制备六甲基二硅烷，收率75％。但是需要高温，强力搅拌，搅拌速度高达10000转/min。很难实现工业化。3，电化学。E.Henggc.等人首先进行了电解还原法制备六甲基二硅烷的研究。以乙二醇二甲醚为溶剂，四丁基高氯酸铵为电解质，采用汞为阳极，在室温下还原制备三甲基氯硅烷，收率52-73％。这种制备方法的缺点是，收率低，工业化产量不大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种六甲基二硅烷的新的制备方法，采用该方法收率高，安全性好。

为解决以上技术问题，本发明公开了制备六甲基二硅烷的方法，该方法以三甲基氯硅烷为原料，在溶剂中，以NaX或KX为催化剂，在复合还原剂作用下反应，反应完成后经后处理得如下式所示的六甲基二硅烷，

X为F、CI、Br或I，

所述复合还原剂为磷与金属还原剂的组合。

进一步地，所述金属还原剂为碱金属。

进一步地，所述碱金属为锂、钠、钾中的一种。

进一步地，所述反应于20-150℃温度下进行3-18h。

进一步地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、苯、四氢呋喃或甲基四氢呋喃中的一种。

进一步地，所述三甲基氯硅烷、磷、金属还原剂与催化剂的投料摩尔比为1：0.1-0.8：0.3-1.1：0.001-0.01。

进一步地，该方法先在反应容器中加入定量溶剂、磷、金属还原剂和催化剂，开启搅拌并升温至反应温度，待搅拌均匀后，缓慢加入三甲基氯硅烷。

进一步地，三甲基氯硅烷添加完毕后，继续保温反应2-6h，再经后处理得六甲基二硅烷。