[发明专利]一种取代芳基卟啉的制备方法在审
| 申请号： | 201910276095.2 | 申请日： | 2019-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN109824679A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 郭洪辰;秦玉升;王献红;王佛松 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 豆贝贝;赵青朵 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代芳基 卟啉 式( 1 ) 式( 2 ) 制备 反应溶剂 反应原料 含氧气体 芳香醛 溶解液 滴加 吡咯 溶解 充分接触 目标产物 制备周期 生成式 收率 能耗 合成 | ||
1.一种取代芳基卟啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将式(1)所示芳香醛溶解于反应溶剂中，得到溶解液；
b)在含氧气体条件下，向所述溶解液中滴加吡咯并进行反应，形成式(2)所示取代芳基卟啉；
所述式(1)和式(2)中，R1和R3各自独立地选自烷基、烷氧基、羟基、卤原子、氨基或硝基；R2选自氢原子、烷基、烷氧基、羟基、卤原子、氨基或硝基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，含氧气体的气压为0.1～1.5MPa；含氧气体的含氧量为80％～99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吡咯与式(1)所示芳香醛的摩尔比为1∶(1～1.5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，滴加在温度120～150℃下进行；
所述反应的温度为120～150℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)包括：
在含氧气体条件下，向所述溶解液中滴加吡咯，在0.1～0.5h内滴加完毕，之后继续反应0.1～1.5h，形成式(2)所示取代卟啉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，溶解的温度为25～150℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，反应溶剂为乙酸、乙酸与丙酸的混合液或为乙酸与环己烷的混合液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，式(1)所示芳香醛在反应溶剂中的浓度为50～350mmol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)包括：
b1)在含氧气体条件下，向所述溶解液中滴加吡咯并进行反应，得到反应物；
b2)将反应体系冷却后，对所述反应物进行过滤、洗涤和干燥，得到式(2)所示取代芳基卟啉。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气体的含氧量为90％～99％。
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