[发明专利]一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法

权利要求书

1.一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，包括一个改装的真空饱和缸、铝盒、玻璃导管、磨口瓶、橡皮塞、聚四氟乙烯管以及真空泵；所述真空饱和缸包括不锈钢饱和缸、盖板、真空表、进液孔和出气孔；有机玻璃底板放置在饱和缸底部，有机玻璃底板上均匀对称分布着十二个用于放置装有待注胶样品的铝盒的圆形凹槽；所述有机玻璃底板的上方设有机玻璃板，有机玻璃板中心位置有一个圆形凹槽，并在四周放射状分布着十二条导流槽，导流槽末端开孔，孔口正对下方的铝盒；所述有机玻璃板上设有两个相互垂直的柱状水准泡，有机玻璃板四周设有四个能够将其固定在饱和缸内特定高度的卡位器。

2.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，所述卡位器由有机玻璃块和螺丝钉构成；将有机玻璃板水平放置在饱和缸中的相应高度后，旋紧螺丝钉，固定有机玻璃板。

3.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，所述真空饱和缸内径为250mm，高度250cm，真空饱和缸的顶部设有机玻璃盖板；有机玻璃盖板的中心位置设置了进液孔，进液孔的两侧分别设置了抽气孔和真空表，抽气孔插接安装有聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管的另一端与真空泵抽气口相连；进液孔插接安装有聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管的另一端放置在磨口瓶内，并在瓶口处设有橡皮塞。

4.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，所述有机玻璃板厚10mm，直径245mm，其上中心位置的圆形凹槽直径20mm，深7mm；从圆形凹槽向有机玻璃板四周放射状设置的导流槽长95mm，深7mm，靠近有机玻璃板中心一侧宽3mm，末端宽7mm，用于试剂导流；导流槽末端开孔的孔径为7mm。

5.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，所述玻璃导管的外径略小于进液孔的内径，将玻璃导管插进进液孔约5mm，并用强力胶固定。

6.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，所述真空饱和缸的抽气孔和进液孔设有阀门。

7.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，所述有机玻璃底板厚10mm，直径250mm，其上均匀对称设置的12个圆形凹槽的直径40mm，深5mm。

8.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置，其特征在于，所述铝盒的直径40mm，高25mm。

9.一种如权利要求1-8任一所述的一种黄土电镜扫描样品制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1.选择典型黄土试样：从若干个黄土环刀试样的中心部位削取尺寸为30mm×30mm×15mm的块体；

2.干燥样品：将块状试样置于室温下风干；

3.样品注胶：试剂为环氧树脂、丙酮、乙二胺、邻苯二甲酸二丁酯的混合溶液，其体积比为100∶200∶7∶2；首先用锡箔纸附于铝盒内壁，以保证注胶完成后能够顺利从铝盒中取出样品，保证试剂不污染铝盒；然后在锡箔纸上铺一层纯净粗砂，将风干的试样水平置于砂层上，以保证试样底部能够与试剂接触良好，使得试剂从各个方向渗透样品，从而加快注胶速度，并保证试剂渗透的均匀性；

将铝盒放进饱和缸内，并逐一放在有机玻璃底板上的凹槽内；将有机玻璃板放进饱和缸内，并固定于相应高度；然后，盖上有机玻璃盖板，关闭进液孔阀门，开启抽气孔阀门；

打开真空泵，抽除饱和缸和试样孔隙中的气体；当真空表读数达到1个大气负压力值后，继续抽气30分钟；然后，稍微开启进液孔阀门，使试剂在负压作用下，缓慢经过聚四氟乙烯管和玻璃导管进入饱和缸，并在有机玻璃板中心的圆形凹槽内累积；随着试剂量的增多，试剂沿有机玻璃板上的导流槽流向四周各个方向，并最终从导流槽末端的开孔流入正下方的铝盒内；试剂刚流进铝盒会产生剧烈的气泡，这是由于试剂中的丙酮快速挥发而产生的，当丙酮气体充满真空饱和缸后，气泡就会消失；

注胶时，通过饱和缸的有机玻璃盖板观察饱和缸内试剂的流速、流向以及铝盒内试剂液面；当铝盒内的试剂完全浸没块状土样后，关闭进液孔阀门；继续观察，随着试剂浸入土体，铝盒内的液面有所下降，这时开启进液孔阀门，让试剂再次缓慢流入；如此循环多次，直至铝盒内的液面不再下降；

关闭真空泵，将聚四氟乙烯管从磨口瓶中移出，使空气进入饱和缸；当真空表读数为0时，移开有机玻璃盖板，将有机玻璃板取出，再将铝盒逐一取出，放入通风橱内；这时，由于试剂中的丙酮在大气中继续挥发，铝盒内液面再次降低；因此，需要随时观察并补充试剂，使铝盒内的液面始终保持超过土样表面约10mm；随着时间的推移，试剂的挥发速度逐渐减慢直至停止挥发，之后不再补充试剂，将装有试样及试剂的铝盒置于通风处等待试剂盒样品完全硬化；三个月后，试样达到所需的硬度；

4.样品切割：硬化后的试样可用电锯切割，试块的尺寸根据所用扫描电镜的型号来确定；

5.样品研磨：包括在打磨机上粗磨约1小时和在毛玻璃上用1200目金刚砂细磨约1小时；粗磨后的试样待观察面应没有空洞、裂纹和擦痕；细磨后在斜光下检查时，试样待观察面没有擦痕；

6.样品抛光：在抛光机上用抛光液抛光；抛光液由氧化铝粉与水按照3:7的体积比配制而成；抛光机的转速为1350r/min，机动抛光时间为1.5小时左右；抛光结束后，清洗试样，去掉残留在样品待观察面的抛光液和污物，并用柔软的绸布将样品擦拭干净；至此，用于电镜扫描的样品制备完成。