[发明专利]一种碳化二钨反蛋白石复合微纳结构的电催化电极及其制备和析氢应用

权利要求书

1.一种碳化二钨反蛋白石复合微纳结构的电催化电极，其特征在于，所述电催化电极是将预处理的基底垂直放入聚苯乙烯微球悬乳液中，经干燥Ⅰ，聚苯乙烯微球以自组装的形式在基底表面形成紧密有序排列的多层模板，将多层模板取出，经干燥Ⅱ后，将该模板浸泡在WO₃前驱体溶液中，空气干燥Ⅲ，升温Ⅰ至500~550℃保温Ⅰ，自然降到室温，得到WO₃反蛋白石；在WO₃反蛋白石表面电沉积聚吡咯，在氩气和氢气混合气氛中，升温Ⅱ至800~850℃保温Ⅱ，自然降到室温制得。

2.根据权利要求1所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述悬乳液中聚苯乙烯微球的粒径为400~500nm，所述悬乳液中聚苯乙烯微球和水的体积比为1：（25~50）。

3.根据权利要求1所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述基底为Ti 片、不锈钢片、FTO、石英或硅片。

4.根据权利要求1所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述干燥Ⅰ的温度为70~75℃，干燥Ⅰ的时间为10~12h；所述干燥Ⅱ的温度为90~100℃，所述干燥Ⅲ的时间为3~5h。

5.根据权利要求1所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述WO₃前驱体溶液是将偏钨酸铵溶于去离子水和无水甲醇的混合溶液中，超声3~5min得到，所述去离子水和无水甲醇的体积比为1：（2~3）；所述WO₃前驱体溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。

6.根据权利要求1所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述升温Ⅰ的速率为1~2℃/min，所述保温Ⅰ的时间为3~5，所述升温Ⅱ的速率为3~5℃/min，所述保温Ⅱ的时间为3~5h。

7.根据权利要求1所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构电催化电极，其特征在于，所述氩气和氢气的体积比为（9~19）：1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构的电催化电极的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

S1. 将聚苯乙烯微球加水稀释，然后超声处理，得到均匀稳定的悬乳液；将基底放入硫酸和双氧水混合溶液中进行亲水处理，最后用去离子水冲洗，氮气吹干；

S2. 将基底垂直放入悬乳液中，在70~75℃恒温干燥Ⅰ，聚苯乙烯微球以自组装的形式在基底表面形成紧密有序排列的多层模板；将多层模板取出，在90~100℃干燥Ⅱ后，将该模板浸泡在WO₃前驱体溶液中，空气干燥Ⅲ，升温Ⅰ至500~550℃保温Ⅰ，自然降到室温，得到WO₃反蛋白石；

S3. 在WO₃反蛋白石表面电沉积聚吡咯，在氩气和氢气混合气氛中，升温Ⅱ至800~850℃保温Ⅱ，自然降到室温，得到W₂C反蛋白石。

9.根据权利要求8所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构电催化电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述混合溶液中硫酸和双氧水的体积比为（3~4）：（1~2）；所述超声的功率为20~25kHz，所述超声的时间为20~30min。

10.权利要求1-7任一项所述的碳化二钨反蛋白石复合微纳结构的电催化电极在电催化析氢反应领域中的应用。