[发明专利]一种稳定同位素标记毒死蜱和其衍生物以及合成制备方法有效
| 申请号： | 201910277096.9 | 申请日： | 2019-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN110016050B | 公开（公告）日： | 2021-09-10 |
| 发明（设计）人： | 邓晓军;徐仲杰;钟佳琪;赵超敏;涂亚辉;孙雯;古淑青 | 申请（专利权）人： | 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心;上海化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/58 | 分类号： | C07F9/58 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;袁亚军 |
| 地址： | 200135 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素标记 毒死 衍生物 以及 合成 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种稳定同位素标记毒死蜱-D10的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在250 mL三口烧瓶中加入17.0 g三氯硫磷，-5℃下加入甲苯100mL，搅拌下分批加入3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐22.1g，加完后，控温0℃反应1小时，再加入乙醇-D6 10.4g、异丙胺11.8g，升温40℃反应2小时，抽滤，脱除溶剂后得到34.8g毒死蜱-D10固体。
2.一种稳定同位素标记毒死蜱-D6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在250 mL三口烧瓶中加入8.5 g三氯硫磷，-15℃下加入二甲苯70mL，搅拌下分批加入3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐12.1g，加完后，控温0℃反应1小时，再加入甲醇-D4 7.5g、叔丁胺7.8g，升温60℃反应1小时，抽滤，脱除溶剂后得到15.0g甲基毒死蜱-D6固体。
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