[发明专利]一种钒掺杂羟基氧化铁电催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910277194.2 | 申请日: | 2019-04-08 |
公开(公告)号: | CN109821549A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;张晓;冯亮亮;曹丽云;刘倩倩;牛梦凡;何枢薇 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J23/847 | 分类号: | B01J23/847;B01J37/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基氧化铁 电催化剂 钒掺杂 制备 澄清溶液 纳米片 有效地 碱液 堆积 粉末状样品 一步水热法 反应溶液 均相反应 离心清洗 收集产物 水热反应 无水乙醇 研磨 低成本 电解水 反应釜 内衬 水中 析氢 析氧 研钵 离子 密封 取出 | ||
一种钒掺杂羟基氧化铁电催化剂的制备方法,将FeCl3·6H2O、VCl3、CO(NH2)2和NH4F同时加入到去离子水中,得到澄清溶液A;将澄清溶液A倒入反应内衬中后密封,继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中进行水热反应;反应结束,将反应釜自然冷却到室温,取出反应溶液,经水和无水乙醇交替离心清洗收集产物,真空干燥后倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米片堆积的球状钒掺杂羟基氧化铁电催化剂。本发明采用高效、简单和低成本的一步水热法,制备了由纳米片堆积的球状钒掺杂羟基氧化铁电催化剂,有效地提升了羟基氧化铁在碱液中的稳定性,从而有效地提升了羟基氧化铁在碱液中的电解水析氢析氧性能。
技术领域
本发明属于电催化剂领域,尤其涉及一种电催化剂材料的制备方法,具体涉及一种钒掺杂羟基氧化铁电催化剂的制备方法。
背景技术
氢能作为新一代绿色能源,因为其燃烧热值高、原料广泛、焚烧产物只含有无污染的水等优点被广泛认为是化石燃料的潜在替代品,为当今世界发展需求提供了很好的选择。但是,自然界不存在氢气矿藏,工业应用中使用的氢气都是经过化学方法制备的。电解水作为一种可持续的制氢手段具有如下三个优点:(1)地表的三分之二被海洋所覆盖,水的储量非常丰富,这为氢能的可持续发展奠定了基础;(2)电解水的产物只有氢气和氧气,不会对环境造成二次污染;(3)所使用的电能可由太阳能、风能或其他可再生能源转化而来。因此,水裂解制氢技术必将在未来可持续能源战略中发挥巨大作用。
虽然在理论上来说是可行的,但这种方法在具体的应用中却仍然较难实现,同时在实践中可持续、高效的电催化剂十分缺乏。贵金属催化剂的电催化活性最高,但其成本高、地球含量低,因此严重限制了其广泛应用。随着实验方法的日趋成熟以及科学技术的发展,人们在非贵金属纳米材料做水裂解催化剂研究方面已经取得了一定的进展。因而,探究研究制备高效电化学性能的非贵金属水裂解催化剂具有重要的科学意义和实用价值。
铁是地壳中含量第二的金属元素。由于铁元素含量高、分布广、廉价易得、不会造成二次污染,是最理想的制氢电催化剂的原料。但是单质铁作为电催化剂有明显的的局限性,首先是它的HER过电势高,然后是单质铁易腐蚀生成铁氧化物,导致其活性降低。近年来的研究结果表明,纳米尺度下,基于Fe、Co、Ni三种过渡金属的化合物在碱性条件下都表现出了可以代替贵金属的优异的催化性能,在这其中Fe的整合对催化剂活性至关重要。另外,钒作为一种价态灵活(+3,+4,+5)的过渡金属元素,其灵活的变价使铁基材料表现出良好的电化学活性,所以将钒引入羟基氧化铁中,可以改善其电化学性能。
目前,中国发明公告专利第CN201710716003.9号公开了一种铁基制氢电催化剂及制备方法,采用在空气中氧化铁化合物,表面形成氧化铁壳层;然后,通过光化学或电化学法将表面的氧化物壳层还原为单质Fe,形成核-壳结构。此方法所制得的FeOOH或Fe2O3具有良好的电化学制氢活性。中国发明公告专利第CN201810642785.0号公开了一种负载型电解水析氧反应电催化剂及其制备方法,此方法制备出在纳米片上负载了超细的FeOOH纳米颗粒,极大地增强其OER电催化性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有优异电解水析氢析氧性能的钒掺杂羟基氧化铁电催化剂的制备方法,该方法能够成功制备出羟基氧化铁电催化剂,且具有较好的催化活性。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
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