[发明专利]一种植物生长调节剂的固相萃取剂、萃取方法及检测方法

说明书

本发明公开了一种植物生长调节剂的固相萃取剂、萃取方法及检测方法，以乙酰苯胺作为功能单体，氯化铝为催化剂，在溶剂中反应获得带有乙酰氨基的Scholl偶联微孔有机聚合物；带有乙酰氨基的Scholl偶联微孔有机聚合物水解反应得到带有氨基的Scholl偶联微孔有机聚合物。该带有氨基的Scholl偶联微孔有机聚合物中含有大量的氨基和乙酰氨基，能够进一步加强植物生长调节剂与酸碱和氢键的结合强度，从而可以用于实现对植物生长调节剂的高效富集，有助于实现低含量残留的植物生长调节剂的检测。

技术领域

本发明属于分离分析化学领域，具体涉及是一种植物生长调节剂的固相萃取剂、萃取方法及检测方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

植物生长调节剂(植调剂)包括植物生长促进剂、植物生长抑制剂和植物生长延缓剂，是一类与植物激素具有相似生理和生物学效应的人工合成物质，已被世界各国广泛应用于现代农业生产中，它在促进农作物生根、生长、开花、结果以及矮化植物调节产期，降低成本等方面发挥了巨大的作用，可使产量增加5％～30％。根据植物生长调节剂的化学性质及其对植物生理调节作用的影响，一般分为5类：生长素、赤霉素类、细胞分裂素、脱落酸类和生长抑制剂类。

植物生长调节剂是人工合成的化合物，属于农药一类，如果按照标准规定的作物种类、剂量而合理使用植物生长调节剂，不会对人体造成危害。如果盲目、超范围、过量使用植调剂，不但会降低农产品的营养成分，人们长期食用含有残留植物生长调节剂的果蔬，造成其在人体内的日益积累，积累量超过一定范围的时候，必然会对人体健康产生不利影响。近年来，由于利益所趋，滥用及盲目改变植调剂的使用剂量，已影响了果蔬食用安全，由此导致的食品安全问题日益增加。所以，欧盟及美国对植物生长调节剂制定了限量标准，例如，美国及欧盟规定2，4-二氯苯氧乙酸在白菜中的最大残留限量为0.05mg/kg，萘乙酸在苹果中的最大残留限量为0.05mg/kg；欧盟规定氯吡脲在西瓜、黄瓜、葡萄等水果中的最大残留限量为0.05mg/kg，美国规定氯吡脲在葡萄中的最大残留限量为0.03mg/kg；欧盟规定赤霉素在新鲜或冷冻水果中的最大残留限量为5mg/kg。同时，中国的《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)也对多种植物生长调节剂有了具体的限定。

由于植物生长调节剂的种类繁多，结构复杂，用一般的方法难以对其进行分离检测，高效液相色谱法分离效率较高，可大幅度改善液相色谱的分离度，且灵敏度高，分析速度快，是测定植物生长调节剂的重要手段之一。目前有采用无水硫酸钠作为固相萃取过程的分散剂，选择碳18柱为色谱柱，测定番茄酱中的α-萘乙酸和对氯苯氧乙酸，检出限均为0.02μg/g，线性范围为0.005-5mg/L；另一种方法是采用磁性四氧化三铁亚微米球固相萃取-高效液相色谱法检测水中植物生长调节剂：α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄氨基腺嘌呤，检出限分别为0.02mg/L、0.06mg/L、0.04mg/L，线性范围为0.01-10mg/L。这两种方法检测的植物生长调节剂的种类较少，检出限相对较高，对于农产品中残留量较少的物质难以进行检测。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种植物生长调节剂的固相萃取剂、萃取方法及检测方法。该萃取剂可以用于制备固相萃取柱，用于萃取果蔬中的植物生长调节剂，对样品进行前处理，进而经在线固相萃取-串联液相色谱系统分析检测及定量分析。具有灵敏度高、定量限低、可同时检测多种植物生长调节剂的残留量。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

本发明的第一个目的是提供一种Scholl偶联微孔有机聚合物的制备方法，包括以下步骤：

以乙酰苯胺作为功能单体，氯化铝为催化剂，在溶剂中反应获得带有乙酰氨基的Scholl偶联微孔有机聚合物；