[发明专利]一种4-氯吡咯并嘧啶的合成方法

权利要求书

1.一种4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，所述4-氯吡咯并嘧啶的结构式如式Ⅰ所示，其特征在于，合成路线如下：

所述R为且所述R₁、R₂、R₃均为C₁-C₆的烷基；

所述X为溴或氯；

具体步骤如下：

(1)式IV所示化合物的合成：

向所述式III的化合物的有机混合溶液中加入酸液，再加入所述式II的化合物，然后70℃～100℃下反应至完全，过滤并浓缩，得到所述式IV的化合物；

其中，所述酸液与所述式III的化合物的摩尔比为0.01～2：1；

所述式II的化合物与所述式III的化合物的摩尔比为0.8～2.5：1；

(2)式V的化合物4-羟基吡咯并嘧啶的合成：

向所述式IV的化合物的有机混合溶液中，加入甲酰胺或醋酸甲脒或1，3，5-三嗪，升温到60℃～190℃反应至完全，后处理后，得到4-羟基吡咯并嘧啶；

所述式IV的化合物与甲酰胺或醋酸甲脒或1，3，5-三嗪的摩尔比为1:0.9～1.5；

(3)式I的化合物4-氯吡咯并嘧啶的合成：

向所述4-羟基吡咯并嘧啶的有机混合溶液中加入氯化试剂，并升温到50℃～80℃后，再滴加入有机碱液，并于50℃～160℃反应至完全，后处理后，得到4-羟基吡咯并嘧啶；

其中，氯化试剂与4-羟基吡咯并嘧啶的摩尔比为1～6：1；

有机碱液与4-羟基吡咯并嘧啶的摩尔比为1.1～5：1。

2.如权利要求1所述的4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述式III的化合物的有机混合溶液是通过将所述式III的化合物分散在有机溶剂I中制备得到的；其中所述有机溶剂I为乙酸乙酯、甲苯、2-甲基四氢呋喃、甲醇或乙醇。

3.如权利要求1所述的4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤(1)中的所述酸液为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸或硝酸。

4.如权利要求1所述的4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述式IV的化合物的有机混合溶液是将式IV的化合物溶解在有机溶剂II中制备得到的；其中有机溶剂II为甲酰胺、丁醇、乙醇或乙二醇单甲醚。

5.如权利要求1所述的4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述4-羟基吡咯并嘧啶的有机混合溶液是将4-羟基吡咯并嘧啶溶解在有机溶剂III中制备得到的；其中有机溶剂III为甲苯、乙腈或二甲苯。

6.如权利要求1所述的4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述氯化试剂为三氯氧磷、五氯化磷或三氯化磷。

7.如权利要求6所述的4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机碱液为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、二氮杂二环或三乙烯二胺。