[发明专利]一种近球状钼酸镍/亚酞菁复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种近球状钼酸镍/亚酞菁复合材料及其制备方法和应用，以钼酸镍为主要原料，添加少量的亚酞菁，合成钼酸镍/亚酞菁(NiMoO₄/SubPc)复合材料，以提高钼酸镍的赝电容性能，本发明将亚酞菁和钼酸镍有机的结合起来，采用扫描电子显微镜对材料形貌进行表征，结果表明：亚酞菁很好地包覆在球状NiMoO₄外表面，且各元素均匀地分布在钼酸镍材料中，循环伏安实验和电化学阻抗实验证实了SubPc显著增强了NiMoO₄的氧化还原信号和电荷转移动力学特性，电容测试实验进一步表明，复合材料较NiMoO₄单一材料具有更高的循环稳定性，本发明制备过程简单，成本低，反应条件温和，可大面积生产，在超级电容器方面具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于超级电容器技术领域，具体涉及一种近球状钼酸镍/亚酞菁复合材料的制备方法。

背景技术

在现代工业社会，由于日益增长的能源需求，不可再生资源的储量日益减少，能源危机已经成为社会经济发展越来越严重的阻碍。超级电容器(Supercapacitors，SCS)作为一种高效的能量储存器件和转化器件具有充电时间较短、库仑效率较高、循环寿命长和环境友好等特点，在新能源的开发、电子产品的制备和电动汽车发展等领域显示出了良好的应用前景。根据能量储存机理的不同，该类储能器件可分为双电层超级电容器和赝电容超级电容器。双电层超级电容器是利用电解液离子和电极材料表面吸附形成的双电层来进行能量储存的，赝电容超级电容器是利用电极表面的快速可逆氧化还原反应来存储能量。虽然超级电容器的功率密度较高，但是较低的能量密度制约了其应用和发展，因此提高能量密度是目前超级电容器研究的热点。高性能电极材料的设计和开发对提高电容器的比电容，从而提高电容器的能量密度起着至关重要的作用。为了提高超级电容器的电容性能，一个可行的方法是设计复合电极材料，实现材料性能的优势互补，弥补单组分材料性能上的不足。

亚酞菁(SubPc)是一种性能优良的功能性染料，具有优异的化学稳定性及光电性质，在光学、电学、催化、医学等领域均具有广阔的应用前景。经过一系列电化学性能的测试，发现亚酞菁具有长的使用寿命。目前，研究者通过碳基材料，石墨烯等复合方法来改善钼酸镍的赝电容性能，但其合成方法较为复杂，且循环稳定性能不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种近球状钼酸镍/亚酞菁复合材料及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的缺陷，本发明制备工艺简单，反应条件温和，成本低，可大面积生产，制得的复合材料具有良好的赝电容性能。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种近球状钼酸镍/亚酞菁复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：首先对溶剂1,2－二氯苯进行无水无氧处理，然后冷却至室温备用，随后，在无氧条件下向溶剂中加入BCl₃的庚烷溶液和邻苯二甲腈得到混合物A，加热混合物A蒸出庚烷，然后继续加热进行反应蒸出溶剂，反应结束后冷却至室温，对所得干燥产物用甲醇进行洗涤，直到甲醇无色，然后经萃取及干燥后，即得到亚酞菁；

步骤2：称取亚酞菁溶于水中，并超声使其分散均匀，然后再加入六水合硝酸镍、二水合钼酸钠及六次甲基四胺形成混合物B，将混合物B搅拌使其溶解完全后进行加压加热反应，反应结束后冷却至室温，然后经洗涤及真空干燥后，即得近球状钼酸镍/亚酞菁复合材料。

进一步地，步骤1中BCl₃的庚烷溶液和邻苯二甲腈之间比例为5.50mL:1.050g。

进一步地，步骤1中加热混合物A蒸出庚烷时，温度为150℃，时间为35min；继续加热进行反应蒸出溶剂时，温度为180℃，时间为3.5h。

进一步地，步骤2中每30mL水中溶解0.05mmol亚酞菁，且亚酞菁、六水合硝酸镍、二水合钼酸钠及六次甲基四胺的摩尔比为0.05:1:2:6。