[发明专利]费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法

说明书

本发明涉及费托合成领域，公开了费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法。该装置包括分别带有伴热部件的进料单元、闪蒸单元和取样单元，进料单元与费托合成反应器的取样口连通，用于取出费托合成反应器的全组分样品；闪蒸单元包括顶部入口处安装有过滤器以及内部设置有冷却器的闪蒸罐，闪蒸单元与进料单元相连通，用于将全组分样品中的气体、轻油、固态催化剂、蜡和水进行分离；取样单元与闪蒸单元相连通，分别取样；伴热部件用于对进料单元、闪蒸单元和取样单元进行加热，使装置内的流体处于流动状态。通过本发明的装置和方法可以将费托合成反应器的全组分样品进行分离，分别得到气体、水、油、蜡和固态催化剂五种组分的样品。

技术领域

本发明涉及费托合成领域，具体涉及费托合成反应器全组分在线取样分离装置和方法。

背景技术

费托合成反应是以合成气为原料(H₂+CO)，在铁或钴催化剂(固体)作用下生产燃料和化学品(液体)的过程。现今主流的费托合成反应器形式包括工业及中试装置中常用的浆态床和实验装置中常用的搅拌釜，此外还有费托催化剂还原时使用的流化床。为了获取反应过程中的液体产物(轻油、重蜡和水)和催化剂(固体)信息，需要从反应器内部取得某个反应时间点或反应器某个特定位置的样品，比如取水样来分析其中的含氧化合物情况，取轻油和重蜡做模拟蒸馏和碳数分布，取催化剂分析磨损情况。经过样品分析可以了解费托反应详情，获取催化剂性能数据，指导装置运转和催化剂研发。

而在费托合成反应器内部发生的是一个复杂的气液固三相反应，既有气相(包括未反应完的H₂和CO，以及反应生成的CO₂、甲烷和低碳烃)，也有液相(反应生成的轻油、重蜡和水)，还有悬浮在反应器内的固相(催化剂颗粒)，所以从取样口直接得到的样品是以上各种物质的混合物。其中气相中含有可燃有毒有害气体(H₂、CO、CO₂、CH₄和低碳烃)，液相易燃易爆(主要是液态燃料)，催化剂固体(处于还原态)极易被氧化，在取样过程中要充分考虑到安全操作。在取样过程中就将各组分进行分离，显然是最可靠的方法。

CN207231829U公开了一种低温费托蜡取样器，具体公开了将蒸汽伴热的取样器至于保温箱中，保证蜡的流动性，实现蜡取样。但是该取样器仅收集了反应器中的混合物样品，未能得到纯净的样品蜡。只以取费托蜡样为目的，却忽略了实际情况：费托反应器出来的样品中还会含有气体、轻油、水及固体催化剂等其他物质，也就是说：以此取样器和方法所获得蜡样品实际上是包含以上诸多复杂组分的混合物，还需要后续诸多分离步骤才能得到纯净的样品蜡。另外，气体中含有H₂、CO、CH₄和低碳烃等易燃易爆有毒有害气体，如果分离不彻底，会有安全隐患。

CN102032997A公开了一种流化床反应器的气液固三相同时取样装置，具体公开了通过设置固定分离罐、气液分离罐及气体流量计，实现气液固三相同时取样的目的。优点是：可从流化床反应器中同时获取气液固三种不同的相态样品，配合适当的流量测量方法，还可获得取样点局部的气、液、固三相的体积或质量组成。但是该方法只适用于流化床反应器，并且只能分离出简单的气、液、固三相，不能用于液体分为轻油、重蜡和水的多液相组分体系。费托反应器出来的液体样品根据沸点不同分为：水(常压下沸点100℃)、轻油(C₆-C₃₀烃类混合物，馏程35-200℃)和重蜡(C₁₀-C₁₀₀烃类混合物，馏程120-500℃)，这三种物质的沸点部分重叠，所以该装置的固体分离罐无论设定为何种温度，均不能实现水-轻油-重蜡的分离：如果温度过高(比如200℃)，部分重蜡会汽化，进入后续的气液分离罐，当温度冷却下来后会造成堵塞；如果温度过低(比如120℃)，则不能将轻油和重蜡完全汽化，液体将无法和固体分离。此外，此装置的气液分离器所采用冷却冷凝的方法不能分离水和轻油，只能得到水和轻油的混合物。综上所述，此装置的技术缺陷是不能应用于全组分宽馏程的反应体系中，比如费托合成反应器。