[发明专利]一种含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910281037.9 申请日: 2019-04-09
公开(公告)号: CN110041488B 公开(公告)日: 2021-04-16
发明(设计)人: 程芹;鲍俊杰;许戈文;黄毅萍;陶灿;宋有信;李鋆;尹博皓 申请(专利权)人: 安徽大学
主分类号: C08G18/66 分类号: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/34
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 段晓微
地址: 230000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 含氟酰 亚胺 改性 水性 聚氨酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐、乙醇胺加入反应器中,用溶剂配置成混合液,室温反应,升温至45-55℃反应得到淡黄色液体,升温至120-140℃反应,降温,加入无水甲醇沉淀,得到4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二羟乙基酰亚胺单体;

S2、在氮气保护下,将真空脱水的二元醇、二异氰酸酯在温度90-100℃反应;降温至58-62℃,加入4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二羟乙基酰亚胺单体、二羟甲基丙酸、丙酮、DMF,在温度90-100℃反应;降温至58-62℃,加入一缩二乙二醇、丙酮、催化剂二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡,在温度70-74℃反应,得到反应体系;

S3、降温至50-60℃向反应体系中加入丙酮,加入三乙胺进行中和,加水进行乳化分散,然后加入乙二胺后扩链,得到含氟酰亚胺改性水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S1中加入无水甲醇沉淀后还包括纯化;在纯化过程中,首先抽滤,然后反复水洗、抽滤至滤液透明,在温度110-130℃干燥24-48h。

3.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S1中,4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐、乙醇胺摩尔比为1:1.5-2.5。

4.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S1中,所述混合液的固含量为40-60%。

5.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S1中,所述溶剂为DMF。

6.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S2中,所述二元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇的至少一种。

7.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S2中,所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、氢化二甲苯甲烷二异氰酸酯的至少一种。

8.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S2中,二元醇、二异氰酸酯的重量比为40-80:20-40;

4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二羟乙基酰亚胺单体、二羟甲基丙酸的重量比为1.9-12:3-4;

一缩二乙二醇、催化剂二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡的重量比为3.8-6.0:0.03-0.05:0.03-0.05。

9.根据权利要求1所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,在S3中,三乙胺、乙二胺的重量比为2-3:1.5-2。

10.根据权利要求1-9任一项所述的含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,含氟酰亚胺改性水性聚氨酯的固含量为15-25%。

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