[发明专利]一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法

说明书

一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法，它涉及一种三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法。本发明要解决现有三聚氰胺甲醛树脂韧性差、脆性高、贮存稳定性差，使其包覆的红磷在存储和加工过程中囊壁易破裂，有磷化氢放出，造成环境污染的问题。制备方法：一、红磷的分散；二、预聚体的制备；三、包覆。本发明用于改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备。

技术领域

本发明涉及一种三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法。

背景技术

因具有较好的阻燃性能，红磷(RP)在无机磷系阻燃领域占有较重要的位置。但是由于自身性质也存在不足：一是有着较为活泼的化学性质，易产生剧毒气体磷化氢；二是红磷颜色为深紫红，影响了材料的外观颜色等，制约了其应用范围。因此，经过表面处理后的红磷应用范围更广。包覆是红磷表面改性的途径之一，三聚氰胺甲醛树脂(简称MF)是首选的包覆红磷壁材。但是该树脂在应用中存在着韧性差、脆性高、贮存稳定性差等不足，使其包覆的红磷在存储和加工过程中囊壁易破裂，有磷化氢放出(在180℃加工温度下，磷化氢放出34.08μg/mL)，造成环境污染并危及操作人员的安全。所以对三聚氰胺甲醛树脂进行改性，降低其脆性、提高其韧性，减少加工过程磷化氢的释放量是提高三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷(简称MFRP)应用率的方法之一。

发明内容

本发明要解决现有三聚氰胺甲醛树脂韧性差、脆性高、贮存稳定性差，使其包覆的红磷在存储和加工过程中囊壁易破裂，有磷化氢放出，造成环境污染的问题，而提供一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法。

一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法是按以下步骤进行的：

一、红磷的分散：

将红磷与分散剂加入到水中，在搅拌速度为1000r/min～1500r/min及温度为60℃～70℃的水浴条件下，搅拌加热30min～40min，得到反应体系，然后向反应体系中加入改性剂，在搅拌速度为1000r/min～1500r/min及温度为60℃～70℃的水浴条件下，搅拌加热30min～40min，得到分散均匀的红磷溶液；

所述的红磷与分散剂的质量比为1:(0.06～0.07)；所述的红磷与水的质量比为1:(70～80)；所述的红磷与改性剂的质量比为1:(0.8～0.9)；

所述的改性剂为己二胺和乙二醇的混合物，所述的己二胺和乙二醇的质量比为1:(1～2)；

二、预聚体的制备：

将三聚氰胺和甲醛混合，得到混合物，然后将混合物水浴加热至温度为65℃～75℃，再用质量百分数为8％～12％的Na₂CO₃水溶液调节混合物pH值至8～9，得到调节pH值后的混合物，在温度为65℃～75℃的水浴条件下，将调节pH值后的混合物加热搅拌15min～25min，最后冷却，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚液；

所述的三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:(2～3)；

三、包覆：

调节三聚氰胺甲醛树脂预聚液pH值为5～6，在温度为55℃～65℃及搅拌速度为1000r/min～1500r/min的条件下，将调节pH值后的三聚氰胺甲醛树脂预聚液加入到分散均匀的红磷溶液中搅拌加热，然后将温度由55℃～65℃升温至70℃～75℃，在温度为70℃～75℃及搅拌速度为1000r/min～1500r/min的条件下，搅拌加热2h～3h，最后冷却至室温，抽滤，洗涤，85℃～90℃下干燥，称重，得到改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷；

所述的调节pH值后的三聚氰胺甲醛树脂预聚液与分散均匀的红磷溶液的体积比为1:(81～82)。

本发明的有益效果是：