[发明专利]一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法

说明书

本发明提出一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，其包括如下步骤：S1:将商品化碳布切成小片，清洗、烘干；S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入强氧化性酸浸泡；S3:取出碳布，清洗；S4:将碳布干燥后制成亲水性多孔碳布，备用；S5:取脂肪类、脂肪环或酮类有机溶剂，将全氟磺酸树脂稀释，再加入二价锰盐固体粉末，搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解，制成催化电极混合液；S6:取催化电极混合液滴涂在亲水性多孔碳布上，烘干制得催化电极片；S7:将干燥的催化电极片使用丙酮淋洗，去除表面杂质，该制备方法改善了催化电极片的抗交叉气干扰能力，且工艺简单、制造成本低。

技术领域

本发明涉及电化学传感器领域，具体涉及一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法。

背景技术

电化学气体传感器，是通过电化学催化的方法使目标气体在电极处发生氧化反应或者还原反应的一类传感器件，其具有灵敏度高、响应迅速等优点。但是，用于测量毒气的电化学传感器，例如氨气、一氧化碳、氮氧化物、硫化物传感器等，都具有与其他气体高交叉的敏感性，极易受其他气体的干扰。电化学氨气传感器作为一种测量碱性气体的传感器，更易受到其他气体的干扰，特别是二氧化硫、硫化氢、氮氧化物等气体，因此在含有各种低浓度毒气的环境中，常规电化学氨气传感器的检测准确度很低。

现有的电化学氨气传感器中，人们为改善其对交叉干扰气的抗干扰性能，一般采用化学反应或者物理吸附的方法进行预处理。例如，在传感器进气孔位置预留孔隙填充高锰酸钾固体颗粒，使样气中具有强干扰性的还原性气体，如硫化氢、一氧化氮等与高锰酸钾发生氧化还原反应，生成干扰性小的气体，从而提高对氨气检测的准确性；或者在预留孔隙填充活性炭粉末，将样气中具有吸附性的含硫化合物、氮氧化合物及有机挥发性气体吸附掉，也能适当提高对氨气检测的准确性。但是，无论是化学反应还是物理吸附的方法，由于氨气本身也具有还原性和吸附性，所以这些方法都会消耗一部分样气中的氨气，导致最终检测值不准确，重复性差；而且，由于这些固体颗粒/粉末过滤材料都有反应消耗和吸附饱和度，当反应完全或者吸附饱和后，传感器的寿命也结束了。

目前常规的电化学氨气传感器一般采用铂碳或铂黑催化电极，贵金属纳米铂虽然对氨气催化活性高，但是催化选择性差，几乎对所有的有毒气体，甚至有机挥发性气体都有催化活性。同时纳米铂材料价格昂贵、制备工艺复杂，导致电化学氨气传感器产品价格始终居高不下。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明旨在提出一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，通过对催化电极制备方法的改进，提高传感器在复杂的交叉干扰气环境中测试氨气浓度的准确性，同时降低催化电极的制备成本。

为实现上述目的，本发明的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法包括如下步骤：

S1:将商品化碳布切成若干小片，使用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声30min清洗碳布，然后烘干；

S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入适量强氧化性酸至碳布全部浸泡在其中为止，升温至50℃～150℃，回流2h～6h后停止加热，让碳布在强氧化性酸中浸泡12h～24h；

S3:从强氧化性酸中取出碳布，使用去离子水超声清洗三遍，每遍清洗30s；

S4:将碳布在50℃真空干燥后制成洁净的亲水性多孔碳布，备用；

S5:取少量脂肪类、脂肪环或酮类有机溶剂，将全氟磺酸树脂稀释至质量百分比为0.1％～10％的全氟磺酸树脂溶液，再加入二价锰盐固体粉末，磁力搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解在质量百分比为0.1％～10％全氟磺酸树脂溶液中，制成有机溶剂、全氟磺酸树脂、二价锰盐质量比为90：2：8且各组分上下浮动各自成分10％的催化电极混合液；

S6:取催化电极混合液滴涂在干燥的洁净亲水性多孔碳布上，至亲水性多孔碳布完全润湿后，烘干制得催化电极片，温度控制在50℃～150℃之间；